[发明专利]制造镍纳米颗粒的方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求向韩国知识产权局于2006年4月11日提交的韩国专利申请第10-2006-0032632号和于2006年8月21日提交的韩国专利申请第10-2006-0078618号的优先权，将其全部内容结合于此作为参考。

技术领域

本发明涉及制造镍纳米颗粒的方法，尤其涉及具有良好的分散稳定性的均匀镍纳米颗粒的制造方法。

背景技术

近来，由于电气机械和仪器的微型化，高度要求将电气部件微型化。因此，要求具有高容量微型化的多层陶瓷电容器(MLCC)，同样对于电路板，要求具有高密度和高集成性的多层板。

对这些MLCC和电路板而言，使用贵金属例如银、铂或钯作为内部导电材料或电极材料。但是，为了降低制造成本，它们被镍颗粒替代。在这些中的MLCC中，镍电极层具有与粉末冶金中的模塑产品的组装密度相比更低的密度，并且其由固化中的烧结产生的收缩程度比导电层更高，这导致因镍电极层的短路或布线的断路造成的高不良率。为了防止这些问题，镍粉末应该为较大的颗粒，具有均匀的窄范围的粒度分布，表现出良好的粒度分布且不结块。因此，需要制造具有良好的分散稳定性和均匀尺寸的镍纳米颗粒的方法。但是，制造镍纳米颗粒的现有方法不能提供低于100nm尺寸的具有良好分散稳定性和均匀性的纳米颗粒。

根据现有的具体实施方式，虽然提供一种在约1000℃的高温下由氢还原颗粒的方法，但是，这种方法不足以应用于内部电极或内部布线，因为在高温下的反应具有热循环使颗粒同时成核和生长，以致这样生产的颗粒具有宽范围的粒度分布以及其中1微米的大颗粒。而且，根据另一现有具体实施方式，虽然可以根据湿还原法制造具有亚微米级的微细粉末，但是这样制造的纳米颗粒可能会因为许多的反应变数而不均匀。另外，微细粉末的表面不光滑，虽然可以制造成200nm～1μm的大小，但是难以制造尺寸小于100nm的均匀颗粒。

发明内容

本发明提供一种制造镍纳米颗粒的方法以及由此制造的镍纳米颗粒，其是在反相微乳液中形成镍-肼络合物之后通过还原而形成的，具有均匀尺寸、良好的分散稳定性和光滑表面。

而且，本发明提供制造镍纳米颗粒的方法以及由此制造的镍纳米颗粒，该颗粒小于100nm，优选10～50nm，具有窄的粒度分布。

根据本发明的一方面，本发明可以提供镍纳米颗粒的制造方法，其包括：(a)形成含有镍前体、表面活性剂、以及疏水性溶剂的水溶液；(b)通过向混合物中加入含有肼的化合物形成镍-肼络合物；以及(c)通过向含有镍-肼络合物的混合物中加入还原剂制造镍纳米颗粒。

此处镍前体可以为一种或多种选自由NiCl₂、Ni(NO₃)₂、NiSO₄、以及(CH₃COO)₂Ni组成的组的化合物。此处，表面活性剂可以是一种或多种选自由溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基硫酸钠、羧甲基纤维素钠、以及聚乙烯吡咯烷酮组成的组中的化合物。表面活性剂可以包含一种或多种选自由乙醇、丙醇、以及丁醇组成的组中的助表面活性剂。此处，疏水性溶剂可以是一种或多种选自由己烷、环己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、十四烷、十六烷、甲苯、二甲苯、1-十八烯、以及1-十六烯组成的组中的化合物。

此处，相对100重量份的水溶液可以含有0.1～10重量份的镍前体。

此处，相对于1摩尔加入到水溶液中的蒸馏水可以含有0.1～20摩尔的表面活性剂。

进一步，相对于100重量份的蒸馏水可以含有20～40重量份的助表面活性剂。

此处，相对于100重量份的水溶液可以含有30～60重量份的疏水性溶剂。

而且，含有肼的化合物可以是一种或多种选自由肼、水合肼、以及盐酸肼组成的组的化合物。根据佳好实施例，相对1摩尔的由镍前体提供的镍离子可以含有1～10摩尔的含有肼的化合物。

此处，还原剂可以是硼氢化钠。根据佳好实施例，相对1摩尔的由镍前体提供的镍离子可以含有0.1～1摩尔的硼氢化钠。

而且，该步骤(a)以及步骤(c)可以在25～60℃下进行，并且步骤(c)可以进行0.5～2小时。

此处，可以生成具有光滑的表面和良好的分散稳定性的10～50nm的均匀颗粒。

根据本发明的另一方面，在通过反相微乳液法制造镍纳米颗粒的方法中，本发明可以提供一种制造具有均匀尺寸、良好分散稳定性和光滑表面的镍纳米颗粒的方法，该方法包括：用含肼的化合物形成镍肼络合物；以及还原该镍肼络合物。