[发明专利]高速多维流超声液相制备色谱

说明书

所属技术领域

本发明涉及液相制备色谱，特别是一种高速多维流超声液相制备色谱。

背景技术

公知的逆流液相制备色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱，典型特征是互不相溶的固定相和流动相在分离过程中作逆流运动，溶质组分在两相中的分配系数不同而得到分离。

在CN2299318涉及一种无载体液液分配逆流色谱仪器，螺旋管柱内的固定相在绕公转轴作水平面内的公转和绕自转轴作垂直面内的自转的运动中获得稳定的保留值，提高了样品的进样量，在仪器的放置框架上安排了两个分离单元，使占同样空间体积的仪器的分离管容量放大。

CN2466653是一种多分离柱高速逆流色谱仪，包括：分离柱，传动用电机，以及用于分离柱安装定位的恒星轮和支架，其特征在于：恒星轮上设有三个分离柱，分离柱分别与行星轮系上的星齿轮同轴安装；设置在分离柱之间的过渡轴上装有可与分离柱同轴星齿轮啮合运转的过渡齿轮。分离柱在随恒星轮绕固定空心轴公转的同时，以同速同向作行星自转，实现了静平衡和动平衡，利用了空间，增大了仪器的容量。

CN1289922公开了一种生化制备液相色谱仪，包括流动相贮罐，注入流动相的泵、阀、色谱柱、检测器、收集器以及控制数据采集和处理的色谱工作站等，其中，所述泵为常压色谱蠕动泵和中压色谱钛泵，所述色谱柱为钛合金色谱柱，所述收集器为自动馏分收集器，并配备十通道阀作为按峰收集，所述色谱工作站实现对泵、阀的控制。

CN2583672是一种高速逆流色谱仪，其仪器的中心轴线和螺旋管柱的自动轴线均立式设置，通过齿轮啮合的传动，使分离用螺旋管柱在绕仪器中心轴线公转的同时，绕自身轴线作相同方向相同角速度的自转，螺旋管柱的数量可以为多个。这种设置，利用了重力场的作用，保留了现有高速逆流色谱仪可实现固定相高保留值、大流量洗脱的特点。

发明内容

原则上，上述的几种液相色谱都可以应用制备工艺，但高压液相色谱属固液分离色谱，溶质组分在固定相的不可逆吸附变性是高压液相色谱难于解决的问题，上述逆流液相色谱的结构特征，在工业化生产应用中受到限制，为了克服高速逆流液相色谱处理量小，分离周期长的不足。

本发明的目的在于提供一种高速多维流超声液相制备色谱，用该设备将互不相溶溶剂组成的溶剂体系与溶质组分发生多维碰撞式萃取，由于溶质各组分在溶剂体系中溶解度不同，溶质组分被萃取分配到不同的溶剂中，再经过澄清和旋流分离作用，互不相溶的溶剂体系及溶质中的组分得到相应的分离。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，①设备是由溶剂体系罐，溶质组分罐、混合罐、输液泵、管状色谱柱、电磁振荡旋流器、色谱检测器、控制单元、记录仪、组分收集罐和萃余液罐组成，在管状色谱柱内装配多维流元件及超声波脉冲澄清元件，其中多维流元件有螺旋状元件、菱形块状元件和喇叭状元件，超声波脉冲澄清元件中的换能器振子附在管子的外部设置，电磁振荡旋流器在旋流器外缠绕电磁线圈，以电流大小控制磁场强度。②设备运行时，将互不相溶的两相或多相溶剂混合组成溶剂体系再与溶质组分搅拌成混合液，用输液泵将混合液输入管状色谱柱内，首先混合液在多维流元件的作用下，溶剂体系与溶质组分发生多维碰撞式萃取，溶质组分快速分配到溶剂体系的不同溶剂中，其次，经超声波脉冲澄清元件作用溶剂体系得到澄清，超声波脉冲澄清的溶剂体系经色谱检测器检测并用记录仪记录，色谱检测器对控制单元给出信号控制出料速度，再由电磁振荡旋流器的离心力作用，分离成萃取液与萃余液，萃取液进入组分收集罐，萃余液进入萃余液罐。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的工艺流程图。

图2是管状色谱柱螺旋状多维流元件纵向剖面结构图。

图3是管状色谱柱菱形块状多维流元件纵向剖面结构图。

图4是管状色谱柱喇叭状多维流元件纵向剖面结构图。

图5是管状色谱柱超声波脉冲澄清元件的纵向剖面结构图。

图6是电磁振荡旋流器的纵向剖面结构图。

图中1.溶剂体系罐  2.溶质组分罐  3.混合罐  4.输液泵  5.管状色谱柱  6.螺旋状多维流元件  7.菱形块状多维流元件  8.喇叭状多维流元件  9.管状容器  10.超声波脉冲澄清元件  11.超声频电源  12.换能器振子  13.管状容器  14.电磁振荡旋流器  15.旋流器  16.电磁线圈  17.控制单元  18.色谱检测器  19.记录仪  20.组分收集罐  21.萃余液罐

具体实施方式