[发明专利]溶液浓缩装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及溶液浓缩装置及方法，具体涉及利用闪蒸法浓缩聚合物溶液的溶液浓缩装置及方法。

背景技术

在利用溶液制膜方法，制造例如纤维素酰化物薄膜的时候，聚合物溶液(以下，称为胶浆(dope))的调制，为了缩短溶解时间、或减少未溶解物的残存，屡次进行将分散溶解时的聚合物浓度(以下，称为低浓度胶浆)降低到流塑时的浓度以下，以易于溶解。低浓度胶浆，通过浓缩工序被浓缩成规定的浓度(以下，称为高浓度胶浆)，作为高浓度胶浆流塑。胶浆的浓缩，以往利用闪蒸浓缩法或薄膜式蒸发浓缩法进行。其中，闪蒸浓缩法，尤其是采用专利文献1中记载的喷雾闪蒸法的闪蒸浓缩法，如图8所示，在从喷嘴148向容器141内放出被过滤装置152过滤的低浓度胶浆147时，引起液体的微粒化，通过增加伴随其的蒸发液的表面积可得到高蒸发性能。从浓缩胶浆144挥发的气化溶剂144b，经由配管150被送到冷凝器149，在此被冷凝、回收。此外，在将浓缩了的胶浆144作为高浓度胶浆151送入过滤装置153后，供给薄膜生产线。在容器141中，设有通过电机146旋转的搅拌叶片145、和套142，向套142内流入介质143。

但是，在采用上述的喷雾闪蒸法的溶液浓缩装置中，由于通过喷嘴148在浓缩胶浆144的液面144a的上方，放出低浓度胶浆147，因此存在冷凝面141a上飞溅附着微粒液147a，在溶液干燥后容易发生溶质形成的结皮147b的缺陷。该结皮147b的发生，因随着溶液的组成比的变化，产生容器141内的污染，所以成为问题。此外，为了不使与容器内面接触的浓缩胶浆144干燥，需要使内面温度低于胶浆的沸点，但在以往的闪蒸浓缩法中，如果降低内面温度，就存在从胶浆144气化了的溶剂(以下，称为气化溶剂)144b在内面再冷凝，混入胶浆144中，稀释胶浆，浓缩效率下降的问题。另外，为了均匀地使溶剂气化，需要足够放出液体的空间和液表面积，存在容器141大型化的问题。

对此，本发明人，如专利文献2所示，提出了在由闪蒸部和冷凝部构成的容器内，通过喷嘴向所述闪蒸部内的溶液中输送溶液，在所述冷凝部冷凝利用闪蒸法从溶液气化的溶剂，从所述容器分离取出该冷凝了的溶液、和利用所述闪蒸法浓缩了的溶液的溶液浓缩装置。根据该溶液浓缩装置，可抑制结皮，进行高效率的浓缩。

专利文献1：美国专利第441441号

专利文献2：特开2004-66136号公报

但是，在专利文献2的溶液浓缩装置中，存在当在浓缩胶浆内放出闪蒸气体时，浓缩胶浆从液面飞溅，混入到在冷凝部被分离的溶剂中，造成污染的问题。此外，当在溶液中进行闪蒸蒸发时，如果容器内的溶液与超过溶液的沸点的喷嘴外表面接触，接触的溶液就沸腾，固体成分粘附在喷嘴外表面上。该粘附的固体成分随着时间变化，在容器内剥落到溶液中，成为溶液中的杂质。存在该杂质在闪蒸浓缩后的下游工序中，加大过滤负荷的问题。另外，如果停止浓缩装置，在该停止中，溶剂气体滞留在喷嘴内，在达到沸点以上的喷嘴内表面干燥喷嘴内部的溶液，从而存在堵塞喷嘴的问题。

发明内容

本发明是为解决上述问题而提出的，其目的在于提供一种溶液浓缩装置及其方法，能够抑制溶液混入冷凝部分离的溶剂中造成的污染的发生、和溶液中杂质的产生，并且防止堵塞喷嘴。

为达到上述目的，本发明的溶液浓缩装置，在由闪蒸部和冷凝部构成的容器内，从喷嘴的出口向所述闪蒸部内的溶液中输送溶液，由所述冷凝部冷凝利用闪蒸法从溶液气化的溶剂，从所述容器分离取出该冷凝的液体、和利用所述闪蒸法浓缩的溶液，其特征在于，将所述喷嘴的每1个出口从所述溶液最终气化的溶剂量，设定为由以下数学式(1)规定的量X以下，

每1个所述喷嘴的出口的从所述溶液最终气化的溶剂量设定在由以下数学式(1)规定的量X以下，

X＝1.5×(to/tb)×(Pb/Po)(mol/s)............(1)

其中，to：273(K)、tb：溶液的沸点(K)、Po：1.01×10⁵(Pa)、Pb：容器内压(Pa)。

此外，本发明，其特征在于，将来自所述喷嘴出口的溶液的流速设定在10mol/(m²·s)以上、2000mol/(m²·s)以下。本发明，其特征在于，所述冷凝部具有接收器，在将从所述溶液的气液界面位置到所述接收器的高度设定为H时，将所述溶剂量X和高度H的关系设定为：

在X＜0.3(mol/s)时，为0.1m≤H≤2.0m、