[发明专利]纳米铝酸镧粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，更确切地说，是关于纳米铝酸镧粉体的制备方法。

背景技术

铝酸镧(LaAlO₃)具有良好的微波介电性能，广泛用作滤波器、谐振器等微波器件的关键材料。同时LaAlO₃具有与高温超导、铁电薄膜等良好的晶格匹配和接近的热膨胀系数，因而也被广泛地用作微波器件超导薄膜的衬底材料。而且LaAlO₃粉末具有高的接触反应活性，因此也被用做甲烷的氧化耦合和碳氢化合物的氢化和氢解的催化剂。

目前，常用LaAlO₃粉体的制备方法是高温固相合成法，即在大于1400℃的温度下直接使镧、铝的氧化物化合。这种高温下制备的LaAlO₃粉体，粉体的粒度在微米级，而且粉体形貌不规整、硬团聚严重、活性低，极大地制约着LaAlO₃的应用。

为了在较低的合成温度下制备出形貌规则而且无团聚的纳米LaAlO₃粉体，国内外已有很多采用新方法制备LaAlO₃的研究报道。如《美国陶瓷协会会刊》杂志(J.Am.Ceram.Soc.)在1993年的一篇文章《干凝胶法制备铝酸镧》(Aerosol generation of lanthanum aluminate)中报道：采用硝酸镧和硝酸铝作原料合成LaAlO₃，在1100℃退火1h可形成纯相的LaAlO₃。又如《材料快报》杂志(Mater.Lett)在2004年的一篇文章《共沉淀法合成纳米LaAlO₃粉体》(Synthesizing nano LaAlO₃ powders via co-precipitation method)中报道：采用硝酸镧和硝酸铝原料可在700-800℃合成粒度约50nm的LaAlO₃粉体。上述方法的制备温度虽然比传统方法低了约300-700℃，但是LaAlO₃粉体形貌不规整和粉体团聚严重的问题并未得到有效解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米铝酸镧粉体的制备方法，该方法可以解决传统方法制备纳米铝酸镧粉体所需温度高、铝酸镧粉体尺寸大、形貌不规整并且团聚严重的问题。

本发明的目的是这样实现的：一种纳米铝酸镧粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)在室温下以重量比为1∶(1～3)的Span80和Tween80的复合物为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，环己烷为油相，浓度为0.1～0.4mol/L硝酸镧和硝酸铝的混合水溶液(硝酸镧和硝酸铝的摩尔比为1∶1)为水相，搅拌后制成微乳液A，所述的微乳液A的重量配比为：表面活性剂∶助表面活性剂∶油相∶水相＝1∶(0.4～0.6)∶(2～6)∶(0.2～0.7)；

(2)在室温下以重量比为1∶(1～3)的Span80和Tween80的复合物为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，环己烷为油相，浓度为0.5～3mol/L氨水为水相，搅拌后制成微乳液B，所述的微乳液B的重量配比为：表面活性剂∶助表面活性剂∶油相∶水相＝1∶(0.4～0.6)∶(2～6)∶(0.2～0.7)；

(3)在搅拌下将B加入A中，控制PH值为9～11，直至形成均匀透明的微乳液C；

(4)将与微乳液A中表面活性剂等量的丙酮加入微乳液C，搅拌后用离心机分离，汲取上层清液。沉淀物用体积比为1∶1的丙酮-乙醇混合液(表面活性剂用量的一半)进行洗涤，然后离心，离心后仍旧汲取清液，如此反复三次，最后得到白色胶状物。

(5)将白色胶状物在真空干燥箱中于90℃下干燥24小时后放入马弗炉中在750-1000℃下煅烧2小时得到团聚较轻的球形纳米铝酸镧粉体。

相比现有技术，本发明方法具有如有优点：

按此方法获得的粉体粒度达到纳米级，粒径在20-60nm之间，形貌规整，呈球形，颗粒团聚轻微；而且活性低，可广泛用作滤波器、谐振器、超导薄膜等微波器件的关键材料，同时也可用做甲烷的氧化耦合和碳氢化合物的氢化和氢解的催化剂。而且，本发明制备纳米铝酸镧粉体的方法所需温度比传统低300-500℃，工艺简单、易于控制，可降低生产成本。

为了进一步清楚本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明得到的纳米铝酸镧的特性表征。

附图说明

图1为LaAlO₃样品的X-ray衍射(XRD)谱图；