[发明专利]通过醚键的含二苯甲酮的对硝基偶氮苯染料及其合成与应用无效
申请号: | 200710093147.X | 申请日: | 2007-12-17 |
公开(公告)号: | CN101220213A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 高放;程志斌;谢亭;胡女丹;刘建;罗自萍;段蓉斌;李红茹 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C09B43/28 | 分类号: | C09B43/28;C08F2/50 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 | 代理人: | 郭吉安 |
地址: | 400044重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 含二苯甲酮 硝基 偶氮 染料 及其 合成 应用 | ||
1.通过醚键的含二苯甲酮的对硝基偶氮苯染料,其化合物的典型化学结构通式为:
其中分子结构式(I)中n代表1-6,R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基,或者与N的另外一侧取代基完全相同。
2.根据权利要求1所述的通过醚键的含二苯甲酮的对硝基偶氮苯染料的合成方法2其特征是:包括以下步骤:
第一步:对硝基重氮盐的合成
将对硝基苯胺化合物与NaNO2溶解在10%的HCl在0-5℃下在磨口烧瓶中混合,搅拌后,生成对硝基重氮盐;
第二步:含有羟基的对硝基偶氮苯染料的合成
将分子结构式(II)所代表的含有羟基的苯胺与第一步生成的对硝基重氮盐在浓盐酸中混合,在0-5℃搅拌2小时,再用饱和的醋酸钠溶液调解pH=6-8,生成红色沉淀,然后在95%的乙醇中重结晶,得到化合物(III),备用;
反应方程式:
分子结构式(II)中n代表1-6,R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基,或者与N的另外一侧取代基完全相同,其中分子结构式(III)中n代表1-6,R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基,或者与N的另外一侧取代基完全相同;
第三步:4-溴甲基二苯甲酮的合成
4-甲基二苯甲酮与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)以摩尔比1∶1比例在三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,在CCl4中回流6个小时,过滤,固体在苯/环乙烷中重结晶,过滤得到晶体,备用;
第四步:通过醚键的含二苯甲酮的对硝基偶氮苯染料的合成
将第二步、第三步制得的带有羟基的对硝基偶氮苯类染料与4-溴甲基二苯甲酮以摩尔比1∶2混合加入到三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,然后用200-350倍体积比的四氢呋喃溶剂溶解,加入摩尔比1∶2的碱性催化剂,回流时间10-12小时,冷却后过滤沉淀,将滤液中溶剂蒸干后,采用硅胶柱分离得到权利要求1的化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:第三步中所述的碱性催化剂是氢化钠、醇钠、醇钾、无水碳酸钾或他们任意混合物。
4.根据权利要求1的通过醚键的含二苯甲酮的对硝基偶氮苯有机染料, 其用途是:作为光引发剂用于溶液中烯类单体的可见光聚合。
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