[发明专利]玫瑰红景天中活性成份rosavin的制备方法

权利要求书

1、玫瑰红景天中活性成份rosavin的制备方法即一种β-(E)-肉桂醇基 -O-[6’-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基]-D-葡萄吡喃糖苷(Rosavin)的合成方法，其 特征是包括如下步骤：

(a)由肉桂醇(化合物(D))、2，3，4-三-O-苯甲酰基-[6-O-(2’，3’，4’- 三-O-乙酰基)-L-呋喃阿拉伯糖基]-D-吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酯(化合物 (C2))、三甲基硅基三氟甲磺酸酯和分子筛在惰性气体保护下，在溶剂中进行糖 苷化反应生成2，3，4-三-O-苯甲酰基-[6-O-(2’，3’，4’-三-O-乙酰基)-L- 呋喃阿拉伯糖基]-D-吡喃葡萄糖肉桂醇(化合物F)，在糖苷化反应中，化合物(D)、 化合物(C2)和三甲基硅基三氟甲磺酸酯的摩尔比是1∶1.05-1.8∶0.01-0.2，化合 物(D)和分子筛的重量比为1∶2.0-4.0，反应温度是-35—25℃，反应时间是0.5-4.5 小时，反应溶剂用量是1mol化合物(D)用4-12升溶剂，反应结束时加入弱碱 淬灭反应，产物(化合物(F))用柱层析或重结晶纯化；

(b)化合物(F)和一价碱金属化物在极性溶剂中进行脱保护基反应生成 Rosavin(化合物G)，在脱保护基反应中，化合物(F)和一价碱金属化物的摩 尔比是1∶4-10，反应温度是20-50℃，反应时间是4-10小时，极性溶剂的用量 是1mol化合物(F)用10-30升溶剂，生成的产物Rosavin经柱层析、重结晶纯 化。

2、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述的糖苷化反应中所述的 惰性保护气体是氮气、氩气或氦气。

3、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述的糖苷化反应中所述的

有机溶剂是C₁-C₄的氯代烷烃。

4、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述糖苷化反应中加入的弱 碱淬灭反应的弱碱是三甲胺或三乙胺。

5、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述糖苷化反应中所用的分 子筛是型硅铝酸盐分子筛或它们的粉末。

6、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述糖苷化反应中柱层析所 用的填充剂是硅胶、氧化铝或大孔树脂。

7、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述糖苷化反应中所述柱层 析纯化中洗脱用的溶剂是石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲醇或环己 烷中一种或一种以上的混合物。

8、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述脱保护基反应中所述的 一价碱金属化物是氢氧化钠、甲醇钠、氢氧化钾或氢氧化锂。

9、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述脱保护基反应中所述的 极性溶剂是四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、水中的一种或一种以上的混合物。

10、如权利要求1所述的合成方法，其特征是在所述的脱保护基反应后重结 晶纯化所用的溶剂是三氯甲烷、C₁-C₄的烷基醇、乙酸乙酯、丙酮、水中一种或 一种以上的混合物。