[发明专利]一种环氧氯丙烷的分离方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种环氧氯丙烷的分离方法。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的基本有机化工原料和中间体，广泛应用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、药品、农药、表面活性剂、增塑剂等多种产品。

环氧氯丙烷可以采用钛硅分子筛为催化剂，使过氧化氢与3-氯丙烯发生环氧化反应制备。由于3-氯丙烯和过氧化氢不互溶，导致反应速度缓慢，因此，需要加入大量溶剂如甲醇，使3-氯丙烯和过氧化氢在该溶剂中发生环氧化反应。与钛硅分子筛固液分离后得到的环氧化反应产物中，通常含有过量的反应物3-氯丙烯、溶剂甲醇、目的产物环氧氯丙烷、过氧化氢进料带入的和反应生成的水，以及少量的氯丙二醇单甲醚和氯丙二醇副产物。因此需要分离出反应产物环氧氯丙烷，并回收溶剂甲醇和过量的反应物3-氯丙烯。

现有分离环氧氯丙烷的方法一般为直接蒸馏的方法或通过萃取剂进行萃取的方法。例如，CN1534030A公开了一种环氧氯丙烷的直接蒸馏方法，该方法通过将得到的环氧化反应产物直接在蒸馏塔中进行蒸馏以分离环氧氯丙烷。由于环氧化反应产物中含有大量的溶剂甲醇，必须采用具有很高的理论塔板数的蒸馏塔和很高的回流比，导致蒸馏分离的设备投资高、能量消耗大。同时，在甲醇和水存在时，在蒸馏过程中环氧氯丙烷还会与甲醇和水发生副反应，生成氯丙二醇单甲醚和氯丙二醇等副产物，降低环氧氯丙烷的收率。

US6350888公开了一种通过萃取剂进行萃取分离环氧氯丙烷的方法，该方法通过加入一种有机萃取剂萃取环氧氯丙烷，然后蒸馏出得到的含有环氧氯丙烷的液相中的萃取剂，分离得到环氧氯丙烷。此方法虽然能够达到分离环氧氯丙烷的目的，但是，由于从环氧化反应产物中萃取环氧氯丙烷和分离出甲醇需要大量的萃取溶剂，并且蒸馏分离环氧氯丙烷和回收萃取溶剂，也需要消耗大量的能量，而且该方法还难于实现环氧氯丙烷与甲醇的彻底分离，在蒸馏过程中环氧氯丙烷还会与甲醇发生副反应，生成氯丙二醇单甲醚等副产物，降低环氧氯丙烷的收率。

综上所述，现有分离环氧氯丙烷的方法存在能耗高、环氧氯丙烷收率低的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述分离方法中存在能耗高、环氧氯丙烷收率低的问题，提供一种能耗低、环氧氯丙烷收率高的环氧氯丙烷的分离方法。

为了实现本发明的目的，本发明提供了一种环氧氯丙烷的分离方法，该方法包括将含有环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与萃取剂混合后分离，得到富含环氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相，蒸馏所得到的富含环氧氯丙烷的液相，得到环氧氯丙烷，其中，所述萃取剂包括萃取剂A和萃取剂B，萃取剂A和萃取剂B互不相溶，萃取剂A萃取甲醇的能力高于萃取剂B，萃取剂B萃取环氧氯丙烷的能力高于萃取剂A，萃取剂B的沸点与环氧氯丙烷的沸点不同。

由于本发明的萃取剂A和萃取剂B互不相溶，并且萃取剂A萃取甲醇的能力高于萃取剂B，萃取剂B萃取环氧氯丙烷的能力高于萃取剂A，因而能够得到富含甲醇的液相和富含环氧氯丙烷的液相。其中，富含甲醇的液相含有绝大部分的甲醇和萃取剂A。富含环氧氯丙烷的液相含有绝大部分的环氧氯丙烷和萃取剂B，残留在富含环氧氯丙烷的液相中的少量甲醇，可以利用3-氯丙烯可以和甲醇形成低沸点共沸物的特点，将富含环氧氯丙烷的液相中所含的少量甲醇随3-氯丙烯一起蒸馏出，从而将富含环氧氯丙烷的液相中所含的少量甲醇和环氧氯丙烷分离，之后再利用萃取剂B的沸点与环氧氯丙烷的沸点不同，可将萃取剂B和环氧氯丙烷通过蒸馏的方式轻易地分离开，大大地降低了蒸馏的难度和能耗；同时由于蒸馏分离3-氯丙烯(包括甲醇在内)和环氧氯丙烷时的温度低且甲醇的含量很少，发生副反应的可能性大大地降低，从而提高了环氧氯丙烷的收率。

附图说明

图1是本发明实施例1-4中环氧氯丙烷蒸馏方法的示意图；

图2是对比例1-3中环氧氯丙烷蒸馏方法的示意图；

图3是对比例4中环氧氯丙烷蒸馏方法的示意图。

附图标记说明：

1—第一蒸馏塔

2—第二蒸馏塔

3—第三蒸馏塔

4—第四蒸馏塔

5—第五蒸馏塔

6—分相器

具体实施方式