[发明专利]铁酸铋基多功能氧化物陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，特别是多功能氧化物陶瓷材料的制备及烧结方法，主要涉及到铁酸铋(BiFeO₃)基新型铁电-铁磁功能陶瓷材料及包埋放电等离子烧结(SPS)技术。

背景技术

随着电子信息技术，特别是混和集成电路和表面封装技术的不断发展，新型功能陶瓷元器件越来越多地受到关注，其发展趋势主要体现在器件的微小型化、多功能化、集成化、高可靠性。铁电-铁磁多功能材料在这种发展要求下具有很强的竞争力。其中，BiFeO₃基陶瓷在室温下即同时具有铁电和铁磁有序，为发展基于铁电-磁性集成效应的新型信息存储处理以及磁电器件等提供了巨大应用可能性。

目前有两种方法制备BiFeO₃基陶瓷。固相反应法制备BiFeO₃基粉体的过程中会出现Bi₂Fe₄O₉等杂相，使用稀硝酸清洗后会得到纯度较高的BiFeO₃粉体，但是在无压烧结过程中陶瓷依然会析出杂相，同时，烧结过程中Fe变价和氧空位的出现使材料电阻降低，材料的铁电性消失。采用快速液相烧结技术，将Bi₂O₃和Fe₂O₃粉体球磨混合，压片后置于快速热处理炉中快速升温到熔点以上进行烧结，可以制备出高电阻的单相BiFeO₃陶瓷。但是，这种方法存在以下缺点：对Bi₂O₃和Fe₂O₃两种粉体的颗粒度和混合均匀性有很严格的要求，必须使用亚微米级的氧化物粉体，混合要足够均匀才能得到单相BiFeO₃陶瓷；同时，由于烧结时间短，升温迅速，可操作性难，结果的重复性不好；烧结工艺的灵活性差，对860℃的烧结温度限制严格，过高或者过低都会产生杂相；另外，快速的升温、降温处理极易产生裂纹等缺陷，致密度低，不能制备大块陶瓷。

发明内容

本发明的目的是提供一种陶瓷致密度高，损耗低，介电常数稳定的铁酸铋基多功能氧化物陶瓷材料的制备方法。

本发明提出的铁酸铋基多功能氧化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述方法含有如下各步骤：

(1)BLTFO8粉体制备：

a.将硝酸铁、硝酸镧和柠檬酸按照化学计量比混合，配制成透明溶液，加热搅拌，形成粘稠溶胶；

b.在上述粘稠溶胶中混合加入氨水调节pH值；

c.然后缓慢加入化学剂量比的硝酸铋，以避免碱式硝酸铋沉淀的出现，搅拌使其充分混合；

d.将混合物置于烘箱中，在120℃保温形成干凝胶；

e.将凝胶缓慢升温到200℃，发生暗火自蔓延分解反应，去除有机物，在860℃快速热处理、保温，得到BLTFO8粉体。

(2)BLTFO8陶瓷制备：

a.称取BLTFO8粉体，预压成圆片；

b.将氧化物保护性粉体放入石墨模具内，压实；

c.把压片移入模具内的氧化物保护性粉体层上，调整到中心位置；

d.继续往模具内添加氧化物保护性粉体，将BLTFO8圆片包埋，压实；

e.然后将模具移入SPS烧结炉中，在3分钟以内升至600℃，然后以50℃/min的速度升至烧结温度，保温，烧结，烧结压力为50MPa。

f.烧结完成后取出样品，将外边的氧化物保护性粉体去掉，即得到BLTFO8陶瓷。

在上述的BLTFO8粉体制备方法中，所述步骤(1)的a步骤中柠檬酸和所有金属离子摩尔比为1.5∶1。

在上述的BLTFO8陶瓷制备方法中，其特征在于：所述步骤(2)的b步骤中氧化物保护性粉体为Al₂O₃、CeO₂、ZrO₂或FeO。