[发明专利]用卤代硝基苯催化加氢制卤代苯胺的催化剂及其制备方法

权利要求书

1、用卤代硝基苯催化加氢制卤代苯胺的催化剂，其特征在于：所述催化剂由载体和活性组分Au组成，所述载体为ZrO₂、TiO₂、SiO₂、MgO；所述卤代硝基苯含有对氯硝基苯、邻氯硝基苯、间氯硝基苯、2，5-二氯硝基苯、2，4，5-三氯硝基苯、对溴硝基苯、间碘硝基苯。

2、按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述载体为ZrO₂。

3、按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述活性组分Au来源于任何一种Au的化合物，所述Au重量百分含量为：1％～10％。

4、按照权利要求1或3所述的催化剂，其特征在于：所述Au的化合物为HAuCl₄。

5、按照权利要求1或3所述的催化剂，其特征在于：所述Au重量百分含量为：3％～5％。

6、制备如权利要求1所述的用卤代硝基苯催化加氢制卤代苯胺的催化剂的方法，其特征在于：所述方法依次按如下步骤进行，

(1)将载体加入含Au的水溶液中，用尿素进行沉积沉淀，温度为60～100℃；

(2)将步骤(1)得到的沉淀物陈化、洗涤、干燥和焙烧，所述陈化时间5～20小时，所述焙烧温度150～400℃。

7、按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)沉积沉淀温度为80℃。

8、按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)陈化时间为8～12小时，焙烧温度为200～300℃。

9、按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述载体ZrO₂按下述方法制备：

(1)将含结晶水的商品氧氯化锆ZrOCl₂·8H₂O配制成浓度为0.05～0.5mol/L的水溶液备用，将浓度为25％的商品氨水稀释15～30倍作沉淀剂，在连续搅拌的条件下，以1～10mL/min的速度将配制好的ZrOCl₂水溶液滴加到该沉淀剂中，同时控制溶液的最终pH值在9～11之间；滴加完毕后继续搅拌0.5～2小时，静置老化5～20小时，得到Zr(OH)₄水凝胶；

(2)将步骤(1)得到的Zr(OH)₄水凝胶洗涤、干燥和焙烧，焙烧温度200～600℃。

10、按照权利要求9所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)焙烧温度为350～450℃。

11、按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述催化剂在使用之前需进行预还原处理，预还原所使用的气体为氢或氢与氮或与惰性气体的混合气，所述还原温度为100～300℃，还原时间为1～5小时。

12、按照权利要求6或11所述的方法，其特征在于：所述以含氢混合气的还原效果最佳，含氢混合气中氢含量为1～15％，最佳的氢含量为5～10％。

13、按照权利要求6或11所述的方法，其特征在于：所述还原温度为200～250℃，，还原时间为2～3小时。

14、按照权利要求6所述的方法，其特征在于：反应底物与Au摩尔数比为200～600。较高的氢气压力为佳。反应温度为110～230℃，反应使用的溶剂为醇或液态烃。

15、按照权利要求6或14所述的方法，其特征在于：所述反应底物与Au摩尔数比为400～500，所述反应温度为150～200℃。

16、按照权利要求6或14所述的方法，其特征在于：所述以乙醇或甲苯作溶剂效果较佳。