[发明专利]稀土镁合金凝固过程对比热分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土镁合金凝固过程对比热分析方法，该发明属于材料科学领域。

背景技术

稀土元素可明显改善镁合金的力学性能和抗腐蚀性能，其中以Nd、Y的强化效果尤为显著。稀土元素对镁合金的强化作用主要源于稀土沉淀相的强化作用。合金凝固过程中，稀土相一般在较高温度下就开始形成，它们形成温度均超过500℃。

由于镁的化学性质非常活泼，在常温下极易与其它元素发生化学反应，高温下镁甚至能与空气中的N₂反应生成Mg₃N₂。因而，镁极其活泼的化学特性不仅为镁合金的熔炼带来困难，更为研究合金的凝固过程带来一些棘手的问题，尤其是对稀土镁合金的凝固过程分析带来困难。因为稀土相一般在较高温度下就开始形成(超过500℃)。合金的凝固过程的热分析主要采用示差热分析仪(DTA)和差式扫描量热仪(DSC)来研究，其中DSC热分析仪结果较精确。但是这两种常规的热分析仪器均不适合镁合金凝固过程的研究。其原因为，一旦镁合金样品超过500℃，样品会在仪器中剧烈燃烧，轻者影响测量结果，重者损坏贵重的测量仪器。因而，目前的热分析实验室所提供的镁合金热分析不超过450℃，不能全程跟踪镁合金的凝固过程。另外，镁合金在添加稀土元素后，所得新相的放热峰有时与不含稀土合金的组成相放热峰相互叠加，无法区分。针对上述原因，本发明提供一种较准确而又实用的稀土镁合金新相形成温度区间测量方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种较准确而又实用的稀土镁合金凝固过程对比热分析方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种稀土镁合金凝固过程中稀土相析出温度区间的热分析方法，其特征是，包含以下步骤：

(1)将稀土镁合金(ZA52-xNd，x＝1，2，4，6)和参比镁合金(ZA52)，分别放入一种稀土镁合金凝固过程热分析装置中的同样大小的坩埚中；

(2)将上述坩埚在电阻炉中加热，使其中的稀土镁合金和参比镁合金熔化，加热与冷却过程在SF₆和CO₂的混合气体的保护下进行；

(3)待两坩埚中样品彻底熔化并趋同于720℃时，电阻炉断电，坩埚中的熔体随电阻炉冷却；每隔0.05秒记录一次冷却温度，经相应的软件处理可得到待测样品(稀土镁合金)和参比镁合金(ZA52)的凝固冷却曲线。

一种优选技术方案，其特征在于：还含有如下步骤：

(a)将所述待测样品(稀土镁合金)的凝固冷却温度减去同一时刻参比镁合金(ZA52样品)的凝固冷却温度，并以凝固冷却温度为横轴，温差为纵轴绘制曲线；

(b)找出曲线出现峰值的温度区间，配合组织鉴别手段，分析稀土相在凝固过程中的析出温度区间。

一种优选技术方案，其特征在于：所述混合气体的流量比为SF₆:CO₂＝1：100-1.2：98(体积比)，气压为0.3-1.0Kg/cm²，试验过程中连续送气(优选值为0.7Kg/cm²)。

上述稀土镁合金凝固过程热分析装置包括试样加热系统，保护气体输送系统，温度控制系统，熔体点温度探测系统以及数据处理系统；所述试样加热系统通过紫铜管与所述保护气体输送系统相连接；所述温度控制系统通过热电偶、温控开关与所述试样加热系统相连接；所述熔体点温度探测系统通过穿过炉盖的镍铬-镍硅热电偶丝与所述试样加热系统相连接；所述数据处理系统通过导线与所述熔体点温度探测系统相。

所述试样加热系统包括一个SG2-310电阻炉3(额定功率为3KW，最高加热温度为1000℃)，两个的坩埚5和8(材质为45#钢)，坩埚内壁涂有隔离涂层，坩埚5和8用绝热层9隔开，电阻炉3上方有一个圆形炉盖，炉盖上设有四个大小不等的圆孔，分别用于热电偶导线、CO₂+SF₆进气管通过。

所述的保护气体输送系统为安装在所述炉盖上的管道1(其一端位于电阻炉内，另一端与气源相连接)，所述混合气体通过该管道输送到电阻炉3中。

所述混合气体的流量比为SF₆:CO₂＝1：100-1.2：98(体积比)，气压为0.3-1.0Kg/cm²，试验过程中连续送气(优选值为0.7Kg/cm²)。

所述的温度控制系统包括热电偶6，其一端位于绝缘层9的上方，另一端与控制柜相连接，用来调节电阻炉内的温度。