[发明专利]一种“冷冻－凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺

权利要求书

1.一种“冷冻-凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺，以有机单体、溶剂、 引发剂以及陶瓷粉体为原料，制备成为固相体积含量为10vol％～40vol％的悬浮 体；将悬浮体中加入溶剂调节剂，以改变溶剂低温结晶的形貌，通过控制冷冻温 度场的分布控制溶剂结晶的方向；采用有机单体聚合体系时，将加入溶剂调节剂 的悬浮体冷却至溶剂结晶温度以上、单体聚合温度以下，在其中加入引发剂，搅 拌均匀，注入模具，置于溶剂结晶温度以下的环境中进行充分冷冻；悬浮体中的 溶剂结晶生长，同时对旁边的陶瓷粉体产生推挤作用，从而形成溶剂结晶体与高 密度陶瓷颗粒聚集区共存的微观结构；其中，发生聚合凝胶的有机单体在溶剂中 的溶解比例＞10％，在加热处理的条件下，通过引发剂的作用快速凝胶聚合，将陶 瓷粉体连接在一起，获得高强度的坯体；其特征在于，所述有机单体的原料体系 为以丙烯酰胺为单体、叔丁醇为溶剂；在一个工艺过程中实现“冷-热”两个环 节，将陶瓷材料低温冷冻成型与热诱导凝胶固化成型结合起来，所获得的冷冻坯 体在溶剂结晶温度之下脱模，快速转移到高于溶剂沸点5℃～10℃的环境中，冷 冻样品表面的溶剂快速融化，同时单体聚合反应会以很快的速度发生，使得陶瓷 粉体之间通过聚合物相互连接而实现凝胶固化；随后溶剂挥发，控制溶剂结晶温 度为-20℃至30℃的范围，在采用的热处理温度下可以实现“固-液-汽三相” 的快速转变，得到具有与溶剂冷冻结晶形态相同的气孔的坯体；然后按照通用 方法进行鼓风烘干、高温排胶、无压烧结后，最终得到具有多气孔结构的陶瓷材 料。

2.根据权利要求1所述“冷冻-凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺，其特 征在于，所述溶剂结晶调节剂为甘油，或将叔丁醇、莰烯、丙酮肟中两种以上溶 剂相互混合，改变溶剂在冷冻凝固时的结晶体形貌。

3.根据权利要求1所述“冷冻-凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺，其特 征在于，所述陶瓷粉体原料为氧化铝、氧化锆、莫来石或氮化硅。