[发明专利]标定高倍透射电子显微镜放大倍数测量的标准样品

说明书

技术领域

本发明属于利用金的晶格常数来标定透射电子显微镜高倍放大倍数的标定领域，特别涉及标定高倍透射电子显微镜放大倍数测量的标准样品——憎水性的纳米金微晶。

背景技术

目前透射电子显微镜已广泛应用於材料、生物、器件等各个方面，然而由于制备的厂家各异，其生产的透射电子显微镜的放大倍数也有差异，因此迫切需要标准样品以标定不同透射电子显微镜的放大倍数。在国际上，标定放大倍数大于30万倍的高倍透射电子显微镜放大倍率所用的标准样品是一种金的超薄膜，它是利用在电镜中观察到的晶格常数来标定(如图1)。本发明人提出一种可以在超高倍显微镜下能看出晶格间距的憎水性的纳米金微晶作为标准样品，这种憎水性的金微晶制备方法简单、使用方便和价格低廉，可以长时间保存。

发明内容

本发明的目的是提供标定高倍(30万倍以上)透射电子显微镜放大倍数测量的标准样品-憎水性的纳米金微晶。

本发明的标定高倍(30万倍以上)透射电子显微镜放大倍数测量的标准样品是带有表面活性剂的憎水性纳米金微晶，该憎水性纳米金微晶的粒径是4至10纳米，憎水性纳米金微晶的111晶格面间距为0.235纳米(用日本电子株式会社的高倍电子透射电子显微镜JEM-2010F测得，测得的晶面间距的确定与参考文献.J.Phys.Chem.B.2003，107，7441～7448所报导的相一致)。该憎水性纳米金微晶不受制备方法和颗粒大小的影响，因此可以作为标定高倍透射电子显微镜放大倍率的标准样品。

所述的憎水性纳米金微晶干粉加入到有机溶剂后可重新被分散。

所述的有机溶剂是甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷或环己烷等。

所述的表面活性剂是十八胺、正三辛胺、双十八烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵等。

所述的标定高倍透射电子显微镜放大倍数测量的标准样品用于放大倍数大于30万倍以上的高倍透射电子显微镜放大倍率的标定；优选用于放大倍数在30～120万倍的高倍透射电子显微镜放大倍率的标定。

本发明的标定高倍透射电子显微镜放大倍数测量的标准样品-带有表面活性剂的憎水性纳米金微晶的制备方法是：采用还原氯金酸的胶体化学方法形成纳米金微晶，利用表面活性剂使金微晶能在有机溶剂(如甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷或环己烷等)中分散，形成稳定的粒径为4至10纳米的憎水性纳米金微晶溶胶，将所得的溶胶经减压蒸馏、洗涤、干燥后，得到带有表面活性剂的纳米金微晶干粉。将纳米金微晶干粉加入到有机溶剂后很容易重新被分散，将得到的憎水性纳米金微晶在有机溶剂中的分散体滴在碳膜铜网上，待有机溶剂挥发后，在高倍透射电子显微镜下可以看到纳米金微晶的晶格(如图2A及图2B，m为两个111晶面间距)。

本发明的特点是：憎水性纳米金微晶直径要在4至10纳米的范围内，这样电子束才能透过微晶，显示出明显的图像。其次要十分稳定，不聚结，本发明可采用在憎水性纳米金微晶表面上吸附有机分子的方法，使其在有机溶剂中可以长期稳定，也可使之干燥成粉末然后加入有机溶剂中使之重新分散。这种干躁的样品更易于保存和运输。

本发明可通过加热熟化法、反胶束微乳液及微波法等方法来制备标定高倍透射电子显微镜放大倍数测量的标准样品-带有表面活性剂的憎水性纳米金微晶。这种小于10纳米的金微晶，在高倍透射电子显微镜下能清晰地看出其晶格间距，利用晶格间距标定高倍透射电镜测量精确度。本发明的憎水性纳米金微晶与国外利用单晶金所制成的金标样相比，具有同样的效果，即111晶格面间距测量值为0.235纳米。

本发明可以作为一种新的标准样品，用以校正30万倍以上的透射电子显微镜的测量精确度。该方法在国内外未见有类似报道。制备方法简易，成本低廉。

附图说明

图1.超高倍透射电子显微镜用晶格。

图2A.憎水性纳米金微晶形成的二维示意图。

图2B.憎水性纳米金微晶超晶格以及111晶面示意图。

图3A.本发明实施例1憎水性纳米金微晶溶胶紫外吸收光谱。

图3B.本发明实施例1憎水性纳米金微晶在有机溶剂中显示的颜色。

图4A.本发明实施例1憎水性纳米金微晶111晶面面间距测量示意图。

图4B.本发明实施例1憎水性纳米金微晶高倍(120万)透射电子显微镜照片。

具体实施方式

实施例1

通过加热熟化法制备标定高倍透射电子显微镜放大倍数测量的标准样品憎水性纳米金微晶。