[发明专利]肟水解反应与渗透汽化膜分离耦合技术一步法制备羟胺盐

权利要求书

1.肟水解反应与渗透汽化膜分离耦合技术一步法制备羟胺盐，具体步骤如下：

A.按照使反应液中酸与肟的摩尔比为0.5～3的定量，准确称取肟，加入到浓度为0.5mol/L～6.0mol/L的酸溶液中，配制反应液；

所用原料肟是丙酮肟、丁酮肟、环己酮肟等，纯度在95％以上；所用的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种，其浓度在0.5mol/L～1.0mol/L之间；

B.将反应液加入耦合渗透汽化膜分离反应装置中，控制温度在40℃～100℃使肟发生水解反应，反应过程中渗透汽化膜选择性地将反应副产物酮脱除，促使肟水解反应向生成羟胺盐的方向进行，随着反应的进行，羟胺盐浓度得到持续提高；反应副产物酮透过渗透汽化膜被选择性的脱除；

C.收集反应液于洁净容器中，按照甲苯与反应液的体积比为0.2∶1～10∶1的比例向反应液中加入甲苯，充分搅拌后，静置分层，上层油相为含有未反应肟及微量酮的甲苯层，下层水相为羟胺盐的溶液，分离油水两相，得到富集羟胺盐的母液。

2.一种权利要求1所得肟水解法制备羟胺盐所用的渗透汽化膜分离反应装置，包括一个料液槽，料液槽与循环泵入口连接，循环泵出口与加热器入口连接、加热器出口与渗透汽化膜组件入口连接、渗透汽化膜组件反应液出口连接料液槽入口、渗透汽化膜组件透过物出口连接冷凝器入口、冷凝器出口与真空泵连接；其特征是，所述的渗透汽化膜为复合膜，其致密层材料是硅橡胶、聚三甲基硅丙炔、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁腈橡胶、丁苯橡胶及其衍生物或改性物中的一种，支撑层材料聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯微孔膜。

3.根据权利要求2所述的渗透汽化膜分离反应装置，其特征是所述的复合膜致密层材料是硅橡胶及其衍生物，其厚度在0.1μm～100μm。

4.根据权利要求2所述的渗透汽化膜分离反应装置，其特征是所述的聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯微孔膜厚度在20μm～500μm之间，微孔平均孔径应控制在0.01μm～1μm之间。

5.根据权利要求2所述的渗透汽化膜分离反应装置，其特征是所述的渗透汽化膜组件是平板式或中空纤维式，对应的渗透汽化膜为平板式、中空纤维式。

6.根据权利要求2所述的渗透汽化膜分离反应装置，其特征是渗透汽化膜组件的结合形式是多个渗透汽化膜组件串联或并联形式。