[发明专利]掺杂稀土的镥铝石榴石晶体制备工艺

说明书

技术领域：

一种新型闪烁及激光材料——掺杂稀土的镥铝石榴石晶体(Re:Lu₃Al₅O₁₂)的制备方法，通过对特殊的原料制备及晶体处理工艺，使其具有更高的密度及光学性质。

背景技术：

Lu₂O₃-Al₂O₃体系是以Y₂O₃-Al₂O₃体系为基础发展起来的。由于Y₂O₃-Al₂O₃-体系中存在如YAG(钇铝石榴石，Y₃Al₅O₁₂)和YAP(铝酸钇，YAlO₃)这两种相，由于它们具有良好的物化性质和光学性能成为了最常用的基质材料。人们通过掺杂Nd、Yb及Ce等激活离子来制备出高性能的激光或闪烁材料。如常用的Nd:YAG和Yb:YAG激光晶体，Ce:YAP闪烁晶体。目前人们也在研究了Ce:YAG及Yb:YAG的闪烁性能。但随着科技的发展，YAP和YAG由于密度相对较低而辐射长度较大，无法满足小型探测器的要求，因此人们Lu³⁺离子来代替Y³⁺离子得到Lu₂O₃-Al₂O₃体系。研究发现如掺铈铝酸镥(即Ce:LuAlO₃)闪烁晶体的密度可达8.34g/cm³，是人们所研究的医用闪烁体中密度最高的材料之一。而参照掺杂Yb及Ce等激活离子YAG晶体的闪烁及激光性能的发展，对镥铝石榴石晶体的制备在实际应用有着重要的作用。

目前国内相关的研究主要是硅酸盐所的硅酸镥透明陶瓷的制备，虽取得了相对较高的透明度，但由于多晶结构陶瓷体的晶界对光的折射和吸收，其光学特点相对于晶体来讲还是有较大的差距。而国内相关晶体研究则集中于铝酸镥晶体的生长，但由于Lu₂O₃-Al₂O₃体系同时存在三种相，而铝酸镥相是一种高温稳定相，而相比在室温下属于热力学不稳定相，通常在生长时容易形成其它相而很难生长出大尺寸晶体，且易于开裂。而相比之下镥铝石榴石参照较成熟的钇铝石榴石的生长工艺，则更易于生长出大尺寸晶体。通过掺杂不同的离子可以实现其为作激光材料或闪烁材料的应用。而相关国外少量的研究主要也仅集中于掺杂铈离子的硅酸镥的光学特性的研究，而本发明通过结合陶瓷制备工艺对原料进行处理，并针对晶体生长特别是后处理工艺的研究，可以既保持晶体的掺杂离子的原有价态，避免了氧化，同时又可减少会极易对晶体光学性质产生影响的色心的形成。

发明内容

本专利的目的是以高纯度Lu₂O₃与Al₂O₃粉为原料，采用提拉法制备出掺杂稀土的镥铝石榴石(Re:Lu₃Al₅O₁₂)。具体制备工艺如下：

(1)将高纯度Lu₂O₃及Al₂O₃粉体按摩尔比3∶5，按掺杂的摩尔浓度为0.01～10％加入Re₂O₃粉体，其中Re离子为Ce，Yb，Ho，Gd，Dy，Pr或Er中的一种或多种，将上述粉体进行研磨混合；

(2)将混合后的粉体加入至3-8mol/L硝酸溶液中加热搅拌，使粉体溶解配制成Lu(NO₃)₃、Al(NO₃)₃及Re(NO₃)₃的混合溶液；

(3)将混合液置于冰水混合物水浴中，向溶液内滴加氨水溶液并不断搅拌，滴加速度为3-10ml/min，滴加至PH值约5-7，沉淀不再增加时停止，并继续搅拌2-5小时，陈化放置混合物24-48小时后进行过滤，依次采用去离子水和无水乙醇清洗4-5次；