[发明专利]锂离子二次电池正极活性物质磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子二次电池正极活性物质磷酸铁锂的制备方法，该方法包括将含有锂化合物、铁化合物、磷化合物、碳源添加剂和水的混合物干燥后烧结，其特征在于，所述锂化合物、磷化合物、碳源添加剂为易溶于水的化合物，铁化合物为不溶或难溶于水的铁化合物，所述铁化合物的中值粒径D₅₀不大于0.5微米且D₉₅不大于5微米，所述含有锂化合物、铁化合物、磷化合物、碳源添加剂和水的混合物中，水的含量为38-90重量％，碳源添加剂含量为1-25重量％，锂化合物含量为1-20重量％，铁化合物含量为3-30重量％，磷化合物含量为2-35重量％，并且，Li∶Fe∶P的摩尔比为(0.9-1.2)∶(0.9-1.2)∶(0.9-1.2)。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铁化合物的中值粒径D₅₀为0.3-0.5微米且D₉₅不大于2微米。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含有锂化合物、铁化合物、磷化合物、碳源添加剂和水的混合物中，水的含量为50-80重量％，碳源添加剂含量为3-15重量％，锂化合物含量为3-15重量％，铁化合物含量为10-20重量％，磷化合物含量为8-27重量％。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述含有锂化合物、铁化合物、磷化合物、碳源添加剂和水的混合物中还含有金属M的硝酸盐、金属M的硝酸氧盐和金属M的氧化物中的一种或几种；所述M选自Mn、Co、Ni、Ca、Mg、Zn、Ti、Nb、Y、Mo、Cu、Au、Ga、Zr、V和Al中的一种或几种；并且M∶Fe的摩尔比为1∶200至1∶4。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述M∶Fe的摩尔比为1∶100至1∶9。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述铁化合物选自氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、氢氧化亚铁、氢氧化铁、磷酸亚铁和磷酸铁中的一种或几种；所述锂化合物选自Li₂CO₃、LiOH、LiOH·H₂O、Li₂C₂O₄、LiNO₃、CH₃COOLi和CH₃COOLi·2H₂O中的一种或几种；所述磷化合物选自NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄和(NH₄)₃PO₄中的一种或几种；所述碳源添加剂选自蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖和麦芽糖的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述干燥为喷雾干燥；所述喷雾干燥的进气口温度为150-300℃，雾化压力为0.1-0.8兆帕。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述烧结的方法包括在惰性气体气氛保护下，以1-10℃/分钟的速率升温至300-500℃，恒温5-8小时，然后以1-10℃/分钟的速率升温至600-800℃，恒温8-20小时。