[发明专利]溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及溴化亚铜制备工艺，特别是一种溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺，属于化学工业的无机合成技术领域。

背景技术

溴化亚铜产品是一种重要的化工原料，它可用于彩色照相、制备激光器、化学化工试剂、有机合成中的催化剂、颜料、染料工业中的还原剂及应用于电池、电镀和医药行业中。

目前工业生产溴化亚铜主要有以下几种方法：

①废铜空气氧化法：以铜丝(铜片、铜粉)与溴化钠为原料，在酸性条件下通入空气进行反应，制得前驱体Na[CuBr₂]溶液再水解生成溴化亚铜。

②氧化铜法：以氧化铜、氢溴酸、溴化钠和铜粉为原料，加热反应制得前驱体Na[CuBr₂]溶液，再水解生成溴化亚铜。

③废铜液溴法：直接氧化生成溴化亚铜。

④铜盐法：又可分为两种。一种是以铜粉、铜碎料为还原剂，在酸性条件下先制得前驱体Na[CuBr₂]，再水解生成溴化亚铜。另一种是以亚硫酸钠或二氧化硫为还原剂，在酸性介质条件下直接制备溴化亚铜。

以上几种方法均有其不足之处。废铜液溴法主要是设备投资大，工艺复杂，不易控制；其他方法在Na[CuBr₂]水解时使用了大量的水，废水回收能耗高。而一般厂家均不予回收，既浪费原料又污染环境；用亚硫酸钠或二氧化硫为还原法工艺虽简单，但成本高，并有大量的酸雾产生污染环境，产品也容易氧化。

上述几种制备方法均存在下列两个共性问题：①对环境造成污染；②溴化钠原料基本是一次性使用，原料浪费极大，生产过程能耗普遍较高。有必要对溴化亚铜的生产工艺进行改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种经济且环保的溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺，其特征是将硫酸铜和溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛，密闭加热至130℃～170℃，水热还原反应3～12小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品。

本发明的有益效果如下：本发明在溴化亚铜晶体的制备工艺中，开创性的利用甲醛作为还原剂，料液及甲醛还原剂在密闭反应釜中直接进行水热还原反应，一步生成溴化亚铜晶体目标产品，制备工艺简单，易于控制，节水节能，无有害气体、液体排放，滤出溴化亚铜晶体后的母液经处理后可循环使用，具有环保和节能的双重优越性。

附图说明

图1为实施例1中目标产品溴化亚铜晶体的XRD图，其他实施例中的目标产品被检测XRD图谱与实施例1中的类同，均符合溴化亚铜晶体的标准图谱。

具体实施方式

下面参照附图并结合实施例对本发明作进一步详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。

实施例1

将250克硫酸铜(CuSO₄·5H₂O，以下实施例中均相同)和103克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛30克(折合成100％甲醛，以下实施例中均相同)，密闭加热至170℃，水热还原反应3小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体115克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。滤出溴化亚铜晶体后的母液经浓缩后再冷却，使硫酸钠结晶析出，过滤除去硫酸钠结晶，处理后的母液可循环使用，(以下实施例中母液均经相同的处理后循环使用)。

实施例2

将250克硫酸铜和103克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛45克，密闭加热至160℃，水热还原反应5小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体120克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。

实施例3

将250克硫酸铜和103克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛45克，密闭加热至150℃，水热还原反应8小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体121克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。

实施例4