[发明专利]联合生产氯和异氰酸酯的方法无效
申请号: | 200710103432.5 | 申请日: | 2007-05-11 |
公开(公告)号: | CN101070292A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | M·杜格尔;B·彭尼曼;F·坎珀 | 申请(专利权)人: | 拜尔材料科学股份公司 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C265/14;C25B1/26 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 徐迅 |
地址: | 德国莱*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联合 生产 氰酸 方法 | ||
1.一种联合生产异氰酸酯和氯的方法,其包括以下步骤:
(1)使用硝酸在浓度为65.0质量%至98.0质量%的硫酸存在下对芳族化合 物进行硝化,形成相应的一硝化或二硝化芳族化合物,直到硫酸浓度减小0.5 质量%至25质量%为止;
(2)将步骤(1)中得到的浓度降低的硫酸转移到硫酸浓缩设备中,在该设备 中浓缩硫酸;
(3)使步骤(1)中得到的一硝化或二硝化的芳族化合物与氢反应,形成胺或 二胺;
(4)如果(3)中形成的胺是苯胺,则使苯胺进一步与甲醛反应,形成二苯基 甲烷的二胺和/或多胺;
(5)使步骤(3)或(4)中产生的胺与光气反应,形成异氰酸酯;
(6)将在步骤(5)中形成的溶解在水中的氯化氢或气态氯化氢转移到氯气生 产装置中;
(7)在氯气生产装置中生产氯气;
(8)用硫酸浓度为90.0质量%至99.0质量%的硫酸处理氯气,直到硫酸浓 度为65.0质量%至90.0质量%为止,从来自步骤(7)的氯气中除去反应水或来 自其它方面的水分;
(9)使步骤(8)中得到的氯气与一氧化碳反应,生产光气;
(10)将步骤(9)中得到的光气引入在步骤(5)中进行的反应中,
(11)将步骤(8)中得到的硫酸转移到(i)步骤(2)的硫酸浓缩设备中,或者(ii) 转移到至少一个根据步骤(1)进行的硝化反应中,然后将在这种硝化反应中得到 的进一步稀释的硫酸转移到步骤(2)的硫酸浓缩设备中;
(12)通过一个或多个真空蒸馏阶段或者通过在不同蒸馏阶段后移出分流, 按照依据步骤(1)的芳族硝化反应或依据步骤(8)的氯气处理的要求,来提高在 硫酸浓缩设备中合并的步骤(2)和(8)的硫酸流的浓度;和
(13)使来自步骤(12)的浓缩的硫酸返回到步骤(8)和/或步骤(1)中。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,使用以下方法进行步骤(7): NaCl电解;通过膜方法进行的HCl电解;在具有耗氧阴极的电解池中进行的 HCl电解;或用氧进行的HCl催化氧化。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,使用以下方法进行步骤(7): NaCl电解;通过隔膜方法进行的HCl电解;在具有耗氧阴极的电解池中进行 的HCl电解;或用氧进行的HCl催化氧化。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的产物是硝基苯、二硝 基苯、硝基氯苯、硝基氯甲苯、硝基甲苯或二硝基甲苯。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在依据步骤(12)在硫酸浓缩设 备中合并之前,除去来自步骤(8)的硫酸中的残余氯和/或HCl,使其残余浓度 降低到小于1000ppm Cl。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在依据步骤(12)在硫酸浓缩设 备中合并之前,除去来自步骤(8)的硫酸中的残余氯和/或HCl,使其残余浓度 降低到小于10ppm Cl。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(13)之前,使用无机氮 化合物除去来自步骤(1)的浓度降低的硫酸中的杂质或来自步骤(12)的浓硫酸 中的杂质,使杂质的残余浓度降低到以总质量为基准计小于0.3重量%。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(13)之前,使用高挥发 性有机化合物除去来自步骤(1)的浓度降低的硫酸中的杂质或来自步骤(12)的 浓硫酸中的杂质,使杂质的残余浓度降低到小于50ppm。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(13)之前,使用低挥发 性有机化合物除去来自步骤(1)的浓度降低的硫酸中的杂质或来自步骤(12)的 浓硫酸中的杂质,使杂质的残余浓度降低到小于500ppm。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(13)之前,使用挥发性 硫化合物除去来自步骤(1)的浓度降低的硫酸中的杂质或来自步骤(12)的浓硫 酸中的杂质,使杂质的残余浓度降低到小于30ppm。
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