[发明专利]一种磁性流体的制备方法

权利要求书

1.一种磁性流体的制备方法，其特征在于：选择Fe³⁺和Fe²⁺为铁源，反应介质为水，加入沉淀剂(如氢氧化钠、氨水等)，反应过程中再加一定量水合肼，反应物铁源的浓度均在0.3mol/L～1mol/L之间，Fe³⁺和Fe²⁺摩尔比在1∶1～2∶1之间，在反应温度为20℃～50℃下反应1～5小时，生成的磁性颗粒经分离、洗涤、干燥，即得纳米四氧化三铁粉体。分别将一定浓度的Mn²⁺、Zn²⁺、Fe³⁺溶液混合均匀，加入一定量的纳米四氧化三铁粉体，油浴加热至设计温度，加快搅拌速度，迅速加入沉淀剂(如氢氧化钠、氨水等)，在该温度下保持0.5～2h，冷却，陈化2～5天，调节pH至酸性，用乙醇和去离子水洗至中性为止，抽滤烘干，研磨成粉末。这样便得到核为硬磁性的四氧化三铁、壳为软磁性的锰锌铁氧体的磁性纳米复合粉体。将制得的磁性纳米复合粉体与表面改性剂、溶剂(如水、乙醇或甲苯)混合均匀，调节pH为酸性，在30℃～100℃反应4～9小时，磁分离，去离子水洗涤至中性，即得到表面带有活性反应基团的磁性颗粒。然后将处理得到的葡聚糖醛与磁性颗粒的活性反应基团先在酸性条件下反应20～25小时，再在碱性条件下反应3～5小时，再加入一定量的还原剂(如硼氢化钠、氢化铝锂等)黑暗中反应，即得外面包裹了葡聚糖的磁性纳米复合粒子。最后，以水为分散介质，将制得的磁性纳米复合粒子分散到水中，加入一定量的表面活性剂，即得到具有高稳定性和良好生物相容性的磁性流体。

2.根据权利要求1所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：选择Fe³⁺和Fe²⁺为铁源，反应介质为水，加入沉淀剂(如氢氧化钠、氨水等)，反应过程中再加一定量水合肼，反应物铁源的浓度均在0.3mol/L～1mol/L之间，Fe³⁺和Fe²⁺摩尔比在1∶1～2∶1之间，在反应温度为20℃～50℃下反应1～5小时，生成的磁性颗粒经分离、洗涤、再分散后，即得纳米四氧化三铁粉体。

3.根据权利要求1所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：分别将一定浓度的Mn²⁺、Zn²⁺、Fe³⁺溶液混合均匀，加入一定量的纳米四氧化三铁粉体，油浴加热至设计温度，加快搅拌速度，迅速加入沉淀剂(如氢氧化钠、氨水等)，在该温度下保持0.5～2h，冷却，陈化2～5天，调节pH至酸性，用乙醇和去离子水洗至中性为止，抽滤烘干，研磨成粉末。这样便得到核为硬磁性的四氧化三铁、壳为软磁性的锰锌铁氧体的磁性纳米复合粉体。

4.根据权利要求1所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：在磁性纳米复合粉体表面改性时，能选用各种表面活性剂、硅烷偶联剂、油酸、硬脂酸或多种伯醇作为表面改性剂。将磁性纳米复合粉体与表面改性剂、溶剂(如水、乙醇或甲苯)混合均匀，调节pH为酸性，在30℃～100℃反应4～9小时，磁分离，去离子水洗涤至中性，即得到表面带有活性反应基团的磁性颗粒。

5.根据权利要求1所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：利用过量的氧化剂将葡聚糖氧化成醛，再将未反应的氧化剂以及生成的小分子除去，生成的葡聚糖醛用苯肼类试剂来检验。葡聚糖的氧化效率利用滴定法来计算。

6.根据权利要求1所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：将处理得到的葡聚糖醛与磁性颗粒的活性反应基团先在酸性条件下反应20～25小时，再在碱性条件下反应3～5小时得到一种Schiff’s碱。

7.根据权利要求1或6所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：用还原剂还原Schiff’s碱形成壳为葡聚糖核为磁性颗粒的复合粒子。

8.根据权利要求1所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：利用化学键合法制得了一种具有表面生物活性的、饱和磁化强度高且葡聚糖不易脱落的的磁性纳米粒子。

9.根据权利要求1所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：在磁性流体的制备方法中，采用水为分散介质，并加入表面活性剂以提高磁性流体的稳定性。

10.根据权利要求1所述的一种磁性流体的制备方法，其特征在于：利用高速分散法，将磁性纳米复合粒子均匀分散到分散剂中，制备得到的磁性流体具有高的稳定性和良好的生物相容性。