[发明专利]一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯B的制备方法有效
申请号: | 200710106040.4 | 申请日: | 2007-05-30 |
公开(公告)号: | CN101054384A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
发明(设计)人: | 孙步祥;汤凌志;李杰;梁远胜;杨文国;蒋小三;易永基 | 申请(专利权)人: | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22;A61K36/16 |
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地址: | 541004广西壮族自治区桂*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 银杏叶 提取物 提取 银杏 内酯 制备 方法 | ||
1、一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯B的制备方法,包括下列步骤:
一、原料的选择及处理:
(1)、银杏浸膏:总黄酮24%、总内酯6%,15-25婆美度;
(2)、银杏提取物:粉末,总黄酮24%、总内酯6%,用1-2倍体积纯净水溶解后,待用;
(3)、新鲜、干燥的银杏绿叶:烘干,温度控制在70℃,去杂、粉碎,过60目筛,用60%乙醇提取2次,每次60-90分钟,合并提取液,减压浓缩,回收乙醇;浓缩液加2倍的水,沉淀24小时,离心,取上清液上HP-20吸附柱,先用水冲洗,然后用80%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩;
二、高速逆流萃取:
1)将银杏浸膏或浓缩后的提取液导入萃取塔内,从塔底均匀加入乙酸乙酯进行对流溶剂萃取,乙酸乙酯用量为药液的1.5~2.5倍,循环次数为4~5次,不同塔体,分开收集;
2)将萃取后的乙酸乙酯进行回收,得到稠膏,浓缩至20-25婆美度,65-70℃真空干燥、粉碎到90-100目,得到银杏内酯产品;
三、柱层析、重结晶:
1)将得到的银杏内酯,用75-85%乙醇溶解后,通过80-120目的聚酰胺柱,收集流出液;
2)将流出液再通过型号为HP-20的大孔树脂柱,然后用去离子水清洗树脂至流出液体为无色,再用浓度为75-85%的乙醇溶液洗脱,当流出液颜色接近无色时,停止洗脱,收集洗脱液,浓缩至20-25婆美度的浸膏;
3)将浸膏置于4℃以下环境冷藏,静置后,逐渐有晶体析出,3小时后,收集结晶,抽滤,再用75-85%乙醇溶解结晶,重结晶,重结晶两次后,将白色沉淀真空烘干至恒重,得银杏内酯B产品,含量达95%以上。
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