[发明专利]连续缩聚方法及设备

说明书

本申请为申请号97197662.7、申请日1997年9月3日、发明名称“连续缩聚方法及设备”的分案申请。

技术领域

本发明涉及从芳香二羧酸或其衍生物和二元醇类生产聚酯系列如聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚合物的连续缩聚方法及设备。

现有技术

按照生产聚对苯二甲酸乙二醇酯等缩聚系列聚合物的传统方法，将酯化反应的原料对苯二甲酸和乙二醇按适当比例置于混合罐，然后通过泵将该混合物送进酯化反应器。在酯化步骤中，2或3个搅拌罐相串联，每个罐都配备搅拌叶片，作为副产物的水流出物在蒸馏塔中进行分离。然后进行预聚合步骤，配备有许多垂直搅拌罐或水平搅拌罐，再进行最终的聚合步骤，配备有一个水平搅拌罐。这些聚合罐每个都配有一个冷凝器，以便除去流出的乙二醇副产物，并于减压条件下操作。在制备聚酯的传统方法中，有4到6个反应器，每个都配有搅拌叶片及其动力源，并进一步配有一个蒸馏塔或一个冷凝器以便分离并除去副产物。进一步地，聚合步骤于减压条件下操作，这样，要求必须的附加真空设备以便得到减压条件。即，设备操作要求较高维护成本及较高的设备成本。JP-A-207009公开了相关技术的一个实例，其中每个罐配备有搅拌叶片和真空控制装置，这样其运行及操作就复杂了。也就是说，基于节能，具有较高生产效率和较低操作成本的改进设备及方法已成为生产高分子量聚酯的迫切需要。

本发明概述

本发明的一个目的在于提供能有效生产高分子量聚酯的连续缩聚方法及设备。

本发明的另一个目的在于提供一种连续缩聚方法及设备，采用简单的设备构造及排列能有效生产高分子量聚酯。

本发明的其它目的在于提供一种连续缩聚方法及设备，它能克服上述现有技术的不足并能进行更有效的反应，通过最少的必需反应器构造及排列，以最小能耗生产优质聚合物。

根据本发明的第一个方面，提供一种连续生产聚酯的方法，它包括第一步，即在第一个反应器中将一种芳香二羧酸或其衍生物与二元醇类进行反应，这样产生一种平均聚合度为3至7的低聚酯或聚酯；第二步，在第二个反应器中将由第一步所得的低聚酯或聚酯进行缩聚，从而产生一种平均聚合度为20至40的低分子量聚酯；第三步，在第三个反应器中将第二步所得的低分子量聚酯进一步缩聚，得到的平均聚合度为90至180，从而产生一种高分子量聚酯，其中，第一个反应器和第二个反应器至少一个以上没有外部能源搅拌装置；或其中一个反应器用作第三个反应器，它包括一个横向圆筒形容器，在容器主体纵向一端的下部带有一个入口，用于第二步得到的低分子聚酯的进入，在纵向的另一端的下部有一个出口，用于高分子聚酯的流出，在上部有一个出口，用于挥发物的排出，在容器主体内部的纵向上设置有在容器的内圆周附近可旋转的搅拌转子，根据聚酯的粘度值，在容器内部的搅拌转子包括许多搅拌块，搅拌转子具有搅拌叶片，而在搅拌转子的中心处没有任何旋转轴；更优选地，将摩尔比为1∶1.05至1∶2.0的芳香二羧酸或其衍生物与二元醇类的混合物送进第一反应器，温度保持在240℃至285℃，压力范围为常压至3×10⁵Pa；将来自于第一个反应器的低聚酯或聚酯送进第二反应器，温度保持在250℃至290℃，压力为大气压至133Pa；将来自于第二个反应器的低分子量聚酯送进第三个反应器，温度保持在270℃至290℃，压力为200至13.3Pa；更优选的第三个反应器搅拌转子的转速为0.5到10rpm；更优选地，在第一个反应器、第二个反应器及第三个反应器内的总反应时间为4到8小时。