[发明专利]使用烷氧基化低聚或聚乙烯亚胺作为破乳剂制备聚氧亚烷基二醇醚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用破乳剂制备聚氧亚烷基二醇醚的方法。

背景技术

聚氧亚烷基二醇中的游离OH基的醚化在工业规模上通常通过Williamson合成法(K.Weissermel，H.J.Arpe，“IndustrielleOrganische Chemie”(工业有机化学)，1998，第179页)进行，该方法是通过根据以下反应方程式，使聚氧亚烷基二醇R-OH与氢氧化钠或钠反应以产生相应的醇盐，然后用烷基氯R¹-Cl进行烷基化来进行的：

R-OH+NaOH→R-ONa+H₂O       (I)

R-ONa+Cl-R¹→R-O-R¹+NaCl   (II)

通过添加水使所形成的盐溶解，然后通过相分离使其与产物分离。然而，这一耗时的含水相分离可能花费好几个小时，尤其在混合聚氧亚烷基二醇二烷基醚或纯聚丙二醇二烷基醚的情况下，并因此导致较长的反应釜占用时间和相应较高的成本。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种方法，采用该方法，水与聚氧亚烷基二醇二烷基醚的相分离进行得更快。

已令人惊奇地发现，特定的烷氧基化低聚或聚乙烯亚胺适合于加速该相分离，而对所需的反应产物没有不利影响。

本发明因此提供通过使醇盐与烷基化试剂反应制备聚氧亚烷基二醇单醚和/或二醚的方法，该方法包括：向由醇盐、烷基化试剂和形成的聚氧亚烷基二醇醚组成的混合物中，添加水和低聚或聚乙烯亚胺，所述低聚或聚乙烯亚胺已经用相对于每个游离的NH基团计1-100个C₂-C₄-氧化烯基团或此类氧化烯基团的混合物进行烷氧基化。

本发明进一步提供低聚或聚乙烯亚胺在根据本发明的方法中作为破乳剂的用途，所述低聚或聚乙烯亚胺已经用相对于每个游离的NH基团计1-100个C₂-C₄-氧化烯基团或此类氧化烯基团的混合物进行烷氧基化。

可通过根据本发明的方法制备的聚氧亚烷基二醇单醚和/或二醚通常相应于式1

R-O-(AO)_y-R¹    (1)。

在这一式中，

R是氢、含1-24个碳原子的烃基或R^*-C(O)-基团，其中R^*是含1-24个碳原子的烃基，

R¹是含1-12个碳原子的烃基，

AO是烷氧基，和

y为1-200的数。

y优选为2-100的数，尤其是3-50。

R可以具有脂族或芳族性质。R可以为饱和或不饱和的。R的实例是含1-24个碳原子的烷基、含2-24个碳原子的烯基、苯基、苄基和烯丙基。R优选包含2-18，尤其是4-12个碳原子。

当式1中R为氢时，这些化合物是聚氧亚烷基二醇单醚，它们可通过将单亚烷基二醇、二亚烷基二醇或更高级的亚烷基二醇进行烷基化而获得。

当式1中R是含1-24个碳原子的烃基时，这些化合物是聚氧亚烷基二醇二醚，它们可通过将含1-24，优选2-18，尤其是4-12个碳原子的一元醇的烷氧基化物进行烷基化而获得。

当式1中R是其中R^*是含1-24个碳原子的烃基的R^*-C(O)-基团时，这些化合物是聚氧亚烷基二醇二醚，它们可通过将一元羧酸的烷氧基化物进行烷基化而获得，其中R^*包含1-24，优选2-18，尤其是4-12个碳原子。

R¹优选是从含1-12，优选2-8，尤其是4-6个碳原子的卤化烃通过提取卤原子而衍生的基团。R¹可以具有脂族或芳族性质。R¹可以为饱和或不饱和的。R¹的实例是含1-12个碳原子的烷基、含2-12个碳原子的烯基、苯基、苄基、烯丙基。卤化烃是烷基化试剂。优选卤化物是氯化物。

AO是均一或混合的烷氧基，其可以无规地排列或以嵌段方式排列，并且其可以包括乙氧基、丙氧基和/或丁氧基。在一个优选的实施方案中，AO包括至少一个丙氧基或丁氧基。