[发明专利]丹参中总丹参酮及总酚酸提取物及其制备方法有效
申请号: | 200710111232.4 | 申请日: | 2007-06-18 |
公开(公告)号: | CN101073599A | 公开(公告)日: | 2007-11-21 |
发明(设计)人: | 石任兵;刘斌;宋文婷 | 申请(专利权)人: | 石任兵;刘斌 |
主分类号: | A61K36/537 | 分类号: | A61K36/537;A61K9/00;A23L2/52;A61P9/10;A61P27/12;A61P31/04;A61P35/00;C07D307/94;C07D307/42;C07C67/48;A61K125/00 |
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地址: | 100102北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹参 总酚酸 提取物 及其 制备 方法 | ||
1.一种丹参总丹参酮及总酚酸提取物的制备方法,其特征在于该方法为:
取丹参饮片1kg,90%乙醇10L回流提取3次,每次提取2小时,减压回收溶剂,得总丹参酮粗提物;药渣用水10L回流提取3次,每次提取2小时,减压回收溶剂,得总酚酸粗提物;总丹参酮粗提物加50%乙醇分散溶解,以总丹参酮量计使溶液浓度为0.70mg/mL,超声使溶散均匀,取混悬液,通过1.8L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,以总丹参酮量计上样量为2.1mg/mL,水洗3倍树脂体积后70%乙醇洗脱7倍树脂体积进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,95%乙醇洗脱9倍树脂体积,洗脱流速为1.0mL/min,收集95%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总丹参酮提取物;将总丹参酮粗提物上柱流出液、水洗液和除杂乙醇液合并,挥去乙醇,与总酚酸粗提物合并,以丹酚酸B量计浓缩至19mg/ml,通过4L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,以丹酚酸B量计上样量为19mg/mL,水洗1.5倍树脂体积除杂后,20%乙醇洗脱7倍树脂体积,收集20%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总酚酸提取物。
2.一种丹参总丹参酮及总酚酸提取物的制备方法,其特征在于该方法为:
取丹参饮片2kg,95%乙醇15L回流提取3次,每次提取1.5小时,减压回收溶剂,得总丹参酮粗提物;药渣用5%乙醇10L回流提取3次,每次提取1小时,减压回收溶剂,得总酚酸粗提物;总丹参酮粗提物加45%乙醇分散溶解,以总丹参酮量计使溶液浓度为0.60mg/mL,超声使溶散均匀,取混悬液,通过3L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,以总丹参酮量计上样量为1.8mg/mL,水洗3倍树脂体积后70%乙醇洗脱8倍树脂体积进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,95%乙醇洗脱7倍树脂体积,洗脱流速为1.0mL/min,收集95%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总丹参酮提取物;将总丹参酮粗提物上柱流出液、水洗液和除杂乙醇液合并,挥去乙醇,与总酚酸粗提物合并,浓缩至以丹酚酸B量计20mg/ml,通过5L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,以丹酚酸B量计上样量为18mg/mL,水洗1.5倍树脂体积除杂后,25%乙醇洗脱6倍树脂体积,收集25%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总酚酸提取物。
3.一种丹参总丹参酮及总酚酸提取物的制备方法,其特征在于该方法为:
取丹参饮片5kg,90%乙醇10L回流提取3次,每次提取1小时,减压回收溶剂,得总丹参酮粗提物;药渣用水12L回流提取3次,每次提取1.5小时,减压回收溶剂,得总酚酸粗提物;总丹参酮粗提物加50%乙醇分散溶解,使溶液浓度以总丹参酮量计为0.64mg/mL,超声使溶散均匀,取混悬液,通过2L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,以总丹参酮量计上样量为2.0mg/mL,水洗3倍树脂体积后70%乙醇洗脱8倍树脂体积进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,95%乙醇洗脱8倍树脂体积,洗脱流速为1.0mL/min,收集95%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总丹参酮提取物;将总丹参酮粗提物上柱流出液、水洗液和除杂乙醇液合并,挥去乙醇,与总酚酸粗提物合并,以丹酚酸B量计浓缩至19mg/ml,通过4L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,以丹酚酸B量计上样量为19mg/mL,水洗1.5倍树脂体积除杂后,20%乙醇洗脱7倍树脂体积,收集20%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总酚酸提取物。
4.一种丹参总丹参酮及总酚酸提取物的制备方法,其特征在于该方法为:
取丹参饮片10kg,95%乙醇10L回流提取3次,每次提取1.5小时,减压回收溶剂,得总丹参酮粗提物;药渣用5%乙醇12L回流提取2次,每次提取2小时,减压回收溶剂,得总酚酸粗提物;总丹参酮粗提物用50%乙醇分散溶解,使溶液浓度以总丹参酮量计为0.64mg/mL,超声使溶散均匀,取混悬液,通过2.5L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量以总丹参酮量计为2.0mg/mL,水洗3倍树脂体积后70%乙醇洗脱7倍树脂体积进行除杂,除杂流速为1.0mL/min,95%乙醇洗脱7倍树脂体积,洗脱流速为1.0mL/min,收集95%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总丹参酮提取物;将总丹参酮粗提物上柱流出液、水洗液和除杂乙醇液合并,挥去乙醇,与总酚酸粗提物合并,以丹酚酸B量计浓缩至16mg/ml,通过4.5L AB-8大孔吸附树脂,吸附流速1.0mL/min,树脂柱径高比为1∶6,上样量以丹酚酸B量计为19mg/mL,水洗1.5倍树脂体积除杂后,20%乙醇洗脱7倍树脂体积,收集20%乙醇洗脱液,回收溶剂,减压干燥,即为丹参总酚酸提取物。
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