[发明专利]颜料黄的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其是颜料黄的制备方法。

背景技术

目前，C.I.颜料黄83用于作用于着色塑料的黄色颜料，这是已知的。对于颜料黄83，通常用3，3′-二氯联苯胺重氮盐与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺偶合制得。偶合组份4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺酸析效果的好坏直接影响颜料的性能。已证实，偶合组份正法酸析时，析出颗粒较大，易出现包核现象，会减慢偶合速度，难以达到偶合终点，而采用反法酸析，用表面活性剂提高酸析质量效果较正法酸析好，但仍不理想。颜料黄83产品的颗粒相对较硬，在塑料着色时难于分散。一般加入表面活性剂进行改性，但效果并不十分明显。

发明内容

为了克服现有颜料黄83的制备方法不足，本发明提供一种新的颜料黄的制备方法，产出的颜料可同时满足色光、着色力、遮盖力以及分散性四个方面的要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：颜料黄的制备方法，它是将3，3′-二氯联苯胺、3，3′-二甲基联苯胺、盐酸及水加入重氮化釜中搅拌溶解，加入亚硝酸钠进行重氮化，得到重氮液；偶合组分溶解釜中加入水及氢氧化钠，搅拌溶解清澈后加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，搅拌至溶清，得到偶合组分溶解液；将水、冰醋酸及表面活性剂乳液加入偶合液釜中，该表面活性剂乳液含有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、溶剂及水混合好的乳液；将偶合组分溶解液在20～40℃滴入上述偶合液釜中制得偶合液，放入偶合反应釜；重氮液于1-5h滴加入偶合液中，再加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂复配好的表面活性剂复配液，反应1h，升温至90～100℃，加入聚乙烯蜡，保温1-3h，抽滤进压滤机，用纯净水水洗至pH值为中性，进烘干箱干燥，进粉碎机粉碎得成品。

根据本发明的方法的第一步骤是3，3′-二氯联苯胺的重氮化，该重氮化时加入第二重氮组分：3，3′-二甲基联苯胺，可以提高颜料的着色力，改善颜料的色光。在水中加入30％的盐酸、3，3′-二氯联苯胺及3，3′-二甲基联苯胺，搅拌溶解0.5h，加冰降温至0～5℃下，加入30％的亚硝酸钠，重氮化反应0.5～1h，用氨基磺酸破除过量的亚硝，制得重氮盐备用。

30％的盐酸与3，3′-二氯联苯胺的重量比是1.6～2.0∶1；

30％的亚硝酸钠与3，3′-二氯联苯胺的重量比是2.0～2.1∶1；

水与3，3′-二氯联苯胺的重量比是40～50∶1；

3，3′-二甲基联苯胺与3，3′-二氯联苯胺的重量比是0.01～0.04∶1。

本发明方法的第二步骤是偶合液的制备：将氢氧化钠溶解于水中升温到30～40℃，加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，搅拌至清，制得偶合组分溶解液。

4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺与3，3′-二氯联苯胺的重量比是2.4～2.6∶1；

氢氧化钠与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2～0.4∶1；

水与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是15～20∶1。

在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性剂乳液，该表面活性剂乳液由复配表面活性剂、溶剂以及水组成，所用的溶剂为：甲苯、二甲苯等非极性溶剂，复配表面活性剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂的复配体系，所用阴离子表面活性剂可以是高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷基磺酸盐及磷酸酯盐，所用非离子表面活性剂可以是：脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等。优选的是拉开粉、平平加O、二甲苯和水组成的乳液。

在搅拌下将偶合组分溶解液于0.5～1h内滴入上述盛醋酸溶液的容器中进行倒酸析，酸析温度20～40℃，析毕加入醋酸钠制得偶合液。偶合液的pH值为5～6.5。采用上述方法酸析得到细小均匀的偶合组份粒子，提高了偶合速度，从而偶合反应进行到底，同时颜料的遮盖力提高。

水与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是10～20∶1；

冰醋酸与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.4～0.8∶1；

乙二胺四乙酸与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01～0.03∶1；

拉开粉、平平加O、二甲苯和水的重量比是1∶1～2∶20～40∶200；

其表面活性剂乳液添加量与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是1.9～2.1∶1；

醋酸钠与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2～0.3∶1。