[发明专利]聚阴离子纤维素及其制备方法和应用有效
申请号: | 200710112967.9 | 申请日: | 2007-09-24 |
公开(公告)号: | CN101161682A | 公开(公告)日: | 2008-04-16 |
发明(设计)人: | 滕鸿儒;刘庆秀;刘廷盛;李坤;武家卫 | 申请(专利权)人: | 山东一滕化工有限公司 |
主分类号: | C08B11/00 | 分类号: | C08B11/00;C08B1/08;C08K5/05 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 宁钦亮 |
地址: | 271600山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚阴离子 纤维素 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于精细化工领域,尤其是聚阴离子纤维素(PAC)的三元复合溶剂、用该溶剂制备聚阴离子纤维素的多步淤浆方法以及该方法制备的聚阴离子纤维素及其在石油、涂料、洗涤剂、建材、纺织、造纸、医药、食品等领域的应用。
背景技术
我国的纤维素衍生品工业起步于上个世纪60年代,至今已有40余年的发展历史,其中羧甲基纤维素(CMC)是国内生产时间最长、规模最大的纤维素衍生品。与国外相比,我国纤维素醚生产企业的数量过多,生产能力大于需求,企业规模和技术水平差异较大,缺少科研投入,产品更新进步慢。随着精细化工工业的迅速发展,人们对纤维素醚的质量、品种、规格等方面要求越来越高。目前常规纤维素产品因其水溶性作用单一,应用受到限制,需求量也不断下降,而粉状高取代度聚阴离子纤维素需求量正稳步上升。聚阴离子纤维素产品,由于其分子量分布比较集中,取代基团分布比较均匀,具有比较卓越的耐盐性和抗失水能力,能有效的控制流体的流失,应用于海洋或陆基钻井,在钻井液中作为降滤失剂或增稠剂。它还被广泛用于涂料、食品、建材、洗涤剂、纺织、造纸、医药、化工等行业。聚阴离子纤维素在分子结构上与CMC相似,但性能上优于CMC,所以说它是CMC的升级换代产品。当前社会上聚阴离子纤维素的制备工艺存在很多缺点,具体而言这些缺点主要表现在以下几个方面:
1、传统生产工艺中的碱化步骤常用的是乙醇这种单一溶剂,在碱化过程中使用单一的溶剂——乙醇有明显的缺点,经一系列反应所获得的产品,颗粒偏大,又不均匀,其中的取代度、粘度等性能指标不稳定,碱化过程不彻底、不完善,影响了产品的使用效果。
2、将碱投入到单一溶剂——乙醇中,溶解速度很慢,分布也不均匀,导致投入精制棉后,严重影响碱化效果,继而影响醚化效果,最终使产品的耐盐性、耐酸性达不到应用性能指标的要求。
3、传统的“一步淤浆法”采用捏合机将碱化、醚化后物料通过搅拌进行混合反应。这种状态下,极易发生局部反应,醚化不彻底,导致产品的取代度不均匀,生产效率低下。
发明内容
为了克服现有技术的不足,发明人在大量实验的基础上,发现在传统的聚阴离子纤维素的制备工艺的基础上,利用“三元复合溶剂”采用“多步淤浆法”可以克服碱化醚化不彻底,产品性能指标不合要求,生产效率低下的技术难题。发明人通过这种新型的制备工艺生产出了具备特殊品质的聚阴离子纤维素,经过多家单位使用和试验,验证这种产品可以应用到石油工业、涂料、洗涤剂、建材、纺织、造纸、医药、食品等领域中。
本发明的目的之一在于:提供一种具备特殊品质的聚阴离子纤维素。
本发明的目的之二在于:提供一种用于制备聚阴离子纤维素的三元复合溶剂。
本发明的目的之三在于:提供这种具备特殊品质的聚阴离子纤维素的制备方法。
本发明的聚阴离子纤维素具备通式(I)的特征:
(I)
式中R=H,或-CH2-COONa
聚合度n=200~3000
用于制备上述聚阴离子纤维素的三元复合溶剂由下列组分组成:
A、异丙醇 71%-87%
B、乙醇 10%-20%
C、软水 3%-9%
上述三元复合溶剂,较优选的组分选择是:
A、异丙醇 78%
B、乙醇 14%
C、软水 8%
一种制备聚阴离子纤维素的多步淤浆法,包括如下步骤:
(1)向三台反应釜内分别注入三元复合溶剂1.8-2.2吨;
(2)将1号反应釜升温至20℃-25℃,抽真空,打开入孔盖,投入片碱460-480kg,先升温至70℃-75℃,在52℃-58℃恒温,连续搅拌90-120分钟;
(3)将2号反应釜升温至70℃-75℃,然后降温至15℃-22℃,抽真空,打开入孔盖,投入精制棉540-560kg,在22℃-30℃下恒温,连续搅拌80-120分钟;
(4)向3号反应釜投入氯乙酸440-460kg,在30℃-40℃恒温,连续搅拌180-220分钟;
(5)将1号反应釜抽真空,后将2号反应釜内的精制棉粉糊经过加压至4mpa注入1号反应釜内,后加入氮气至2mpa,反复3次,在30℃-40℃恒温,连续搅拌90-120分钟;
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