[发明专利]一种蒽醌法生产双氧水的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及生产双氧水的方法，尤其涉及一种蒽醌法生产双氧水的方法。

背景技术：

蒽醌法生产双氧水是目前世界上该行业最为成熟的生产方法之一，蒽醌法生产双氧水采用的加氢催化剂目前基本为钯系催化剂，包括固定床催化剂和悬浮床催化剂。此催化剂在通入工作液(以二乙基蒽醌为载体，以芳烃和磷酸三辛酯为溶剂，配制成工作液)后，工作液浸入到催化剂内部，工作液中溶解的蒽醌亦随之进入催化剂内部，在催化剂内部，蒽醌的内扩散阻力很大，而催化剂此时刚由氢气活化完毕，活性很高，极易造成蒽醌过度加氢，从而产生大量的降解物，使系统运行不稳定，也加大了蒽醌的消耗量。

发明内容：

本发明目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种工艺简单，充分发挥催化剂活性，系统开车运行平稳，蒽醌消耗低的一种蒽醌法生产双氧水的方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种蒽醌法生产双氧水的方法，其工艺步骤为在氢化塔内放入钯催化剂通氢气进行活化，后进行氮气置换，将所配制的工作液通入氢化塔内，经钯催化剂的催化作用下，与氢气进行氢化反应，得到相应的氢化液，后将氢化液通入氧化塔，氢化液氧化后所得的氧化液经萃取塔与纯水进行逆流萃取，得到双氧水，再经净化处理后，制成成品，萃余液经处理后作为工作液循环使用，其特征在于将所述的钯催化剂进行消淬柔化处理。

为了进一步实现本发明的目的，将钯催化剂进行消淬柔化处理是将钯催化剂浸入溶剂中浸泡2～15小时。

为了进一步实现本发明的目的，所述的溶剂为蒽醌溶剂或蒽氢醌溶剂。

为了进一步实现本发明的目的，所述的蒽醌溶剂为重芳烃、磷酸三辛脂、C₉-C₁₁高沸点石油芳烃、甲基萘、二甲基萘、叔丁基苯中的一种或一种以上的混合物。

为了进一步实现本发明的目的，所述的蒽氢醌溶剂为二异丁基甲醇、磷酸三烷基酯、醋酸甲基环己酯、四丁基脲、氢化萜松醇中的一种或一种以上的混合物。

所述的钯催化剂浸入溶剂中浸泡步骤在钯催化剂氢气活化前进行。

所述的钯催化剂浸入溶剂中浸泡步骤在钯催化剂氢气活化、氮气置换后进行。

所述的钯催化剂为球形、条形、异型钯催化剂。

本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：钯催化剂经溶剂浸泡后其吸附已接近饱和，尤其是活化后的催化剂先经溶剂浸泡后其吸附已达饱和，再通入工作液后不再吸附工作液，工作液中的蒽醌往催化剂内部扩散速度将大大减缓，蒽醌过度加氢几率降低，从而抑制降解，使系统运行平稳，蒽醌消耗量降低。

下面是对钯催化剂未经溶剂浸泡和经溶剂浸泡的效果分析：

反应装置采用小型固定床加氢装置，钯催化剂50g，工作液(2-乙基蒽醌含量60g/L)500ml，用柱塞式计量泵循环工作液，超级恒温器保证装置恒温，通氢反应24小时，条件为：氢气压力0.3Mp，反应温度70℃。于4小时，7小时，24小时取样，用JP-303极谱分析仪测定蒽醌及四氢蒽醌含量。

例1：取未处理钯催化剂50g装入反应系统中，氮气置换后通氢反应24小时并取样分析。

例2：取50g与例1同样的钯催化剂用重芳烃浸泡8小时，之后装入反应系统中，氮气置换后通氢反应24小时并取样分析。

例3：取50g与例1同样的钯催化剂用磷酸三辛脂浸泡8小时，之后装入反应系统中，氮气置换后通氢反应24小时并取样分析。

例4：取50g与实施例1同样的钯催化剂用混合溶剂(重芳烃∶磷酸三辛脂＝3∶1)浸泡8小时，之后装入反应系统中，氮气置换后通氢反应24小时并取样分析。

分析结果见表1：

 表1