[发明专利]环境水样中三氯生的快速分析方法

权利要求书

1.一种环境水样中三氯生的快速分析方法，其特征是：它的方法为，1)用衍生化试剂进行原位衍生；2)然后用中空纤维液相微萃取进行萃取；3)最后用气质联用进行测定，取得检测结果。

2.根据权利要求1所述的环境水样中三氯生的快速分析方法，其特征是：所述步骤1)中，所述原位衍生为在碳酸氢盐或碳酸盐溶液中，进行酚的酯化反应，衍生化试剂选用醋酸酐或三氟乙酸酐。

3.根据权利要求1或2所述的环境水样中三氯生的快速分析方法，其特征是：所述步骤1)的原位衍生过程为，在萃取瓶内放入适量三氯生工作液置于搅拌器上，然后加入适量氢氯化钠以调节PH值，并加入适量的衍生化试剂醋酸酐或三氟乙酸酐。

4.根据权利要求3所述的环境水样中三氯生的快速分析方法，其特征是：所述步骤1)的原位衍生过程为，把带有一搅拌子的15m萃取瓶放到搅拌器上，在瓶内装入10mL三氯生工作溶液，然后加入适量氢氯化纳溶液用以调节pH值，以及适量的醋酸酐用作衍生化试剂。

5.根据权利要求1所述的环境水样中三氯生的快速分析方法，其特征是：所述步骤2)中，中空纤维液相微萃取采用5uL气相色谱微量进样器来完成的，其操作步骤如下：每次萃取前，进样器都要用萃取溶剂清洗多次；用微量进样器抽取一份萃取溶剂，再用一隔垫将微量进样器固定在萃取瓶上，进样器穿过隔垫后，将一中空纤维段固定在进样器末端，并将进样器内的5.0uL溶剂推出进入到中空纤维内，中空纤维腔内就会充满萃取溶剂，再把它浸入含有分析物的溶液中；萃取时，要以合理的搅拌速度对溶液进行搅拌；当萃取完成后，取出微量进样器，收回萃取溶剂，随后丢掉中空纤维，进行分析时，把活塞压至2.0uL的位置，然后进行气相色谱-质谱分析。

6.根据权利要求1所述的环境水样中三氯生的快速分析方法，其特征是：所述步骤3)中，所述气质联用分析过程为它采用气质联用仪，以及弹性石英毛细管色谱柱，进样口温度230～270℃；初始炉温为80～150℃，然后以每分钟10~40℃的速率升到280-320℃，并保持10分钟；高纯度氦气作为载气，流速1.0ml/min，不分流进样；质谱检测器采用选择离子方式，来监测三氯生衍物的三种典型离子；传输线温度280℃，电子能为70电子伏特。