[发明专利]一种果胶中残留的有机溶剂的测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及果胶生产技术领域，具体地讲是一种果胶中残留的有机溶 剂的测定方法，即利用气相色谱检测果胶中残留有机溶剂的方法。

背景技术：

在果胶生产过程中，最关键的一步是用乙醇或异丙醇有机溶剂做沉淀 剂，沉淀浓缩果胶汁中的果胶，并且在生产过程中，果胶分子在酸的作用 下脱酯后产生对人体有害物质-甲醇。如果这些有机溶剂残留超出限量会 对人体造成一定的危害，随着人们健康意识的增强，对食品中有害物质的 残留要求也越来越严格，因此必须加以控制。但是果胶不同于一般的有机 物，它较难溶于水中，更不溶于有机溶剂中，目前现有的果胶中残留的有 机溶剂的测定方法的前期处理非常复杂，不便于操作。

发明内容：

本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种果胶中残留的 有机溶剂的测定方法，主要解决现有的果胶中残留的有机溶剂的测定方法 的前期处理复杂、不便于操作等问题。

为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种果胶中残留的有机溶 剂的测定方法，其特殊之处在于它包括如下工艺步骤：

a，果胶样品前处理，将样品置于碘量瓶中，加入色谱正丁醇，置于 磁力搅拌器上搅拌30min萃取后、采用真空抽滤方式过滤，收集滤液，并 用正丁醇最终定容；同时做试剂空白试验；

b，仪器分析，取上述定容液，色谱进样，色谱条件为：

1)色谱柱型号为DB-WAXTER；

2)程序升温条件：50℃保持4min，以20℃/min的升温速率升至 190℃，保持2min；

3)进样口温度：220℃；

4)检测器温度：280℃；

5)柱流速：1mL/min，氢气流速：30mL/min，空气流速：400mL/min， 尾吹流速：29mL/min；

6)进样量：1μL；

7)分流比：25∶1。

C，结果计算

X=(c-c0)×vm]]>

式中，X——果胶中有机溶剂残留量，mg/kg；

c——样品定容液中有机溶剂浓度，mg/L；

c₀——试剂空白液中有机溶剂浓度，mg/L；

v——定容液体积，mL；

m——样品的质量，g。

本发明所述的一种果胶中残留的有机溶剂的测定方法与已有技术相 比具有突出的实质性特点和显著进步，该测定方法选用正丁醇为萃取剂， 前期处理简单、操作方便，检测结果准确，能有效地对果胶中的有机溶剂 残留进行检测；便于更好地处理果胶中残留的有机溶剂，确保含果胶食品 的安全性。

具体实施方式：

为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种果胶中 残留的有机溶剂的测定方法。

实施例1，选用正丁醇为萃取剂，称取2.00g样品于100ml碘量瓶中， 加入20ml色谱正丁醇，置于磁力搅拌器上搅拌30min萃取后、采用真 空抽滤方式过滤，收集滤液，并用正丁醇最终定容至30ml；同时做试剂 空白试验；取2ml定容液，色谱进样，色谱条件为：色谱柱型号为 DB-WAXTER，程序升温条件：50℃保持4min，以20℃/min的升温速率 升至190℃，保持2min，进样口温度：220℃，检测器温度：280℃，柱 流速：1mL/min，氢气流速：30mL/min，空气流速：400mL/min，尾吹流 速：29mL/min，进样量：1μL，分流比：25∶1；然后按下式进行计算： X=(c-c0)×vm]]>式中，X——果胶中有机溶剂残留量，mg/kg，c—— 样品定容液中有机溶剂浓度，mg/L，c₀——试剂空白液中有机溶剂浓度， mg/L，v——定容液体积，mL，m——样品的质量，g。