[发明专利]示差吸光光度法在钼精矿分析中的应用无效

专利信息
申请号: 200710113924.2 申请日: 2007-10-17
公开(公告)号: CN101140242A 公开(公告)日: 2008-03-12
发明(设计)人: 李信;李执强 申请(专利权)人: 山东梁邹矿业集团有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/17
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 代理人: 辛向东
地址: 256200山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 示差吸光 光度 精矿 分析 中的 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于分析化学领域,特别是涉及示差吸光光度法测量钼精矿中钼含量的方法。

背景技术

钼精矿中钼含量的测定一般采用钼酸铅重量法,此方法的结果稳定可靠,精密度高,结果重现性好,被广泛应用,并成为国标和仲裁分析中指定的分析方法。但是这种方法的缺点是步骤繁锁,对药剂和人员的要求较高,分析周期较长,不能很好的适应生产版样准确、快速、简捷的要求,分析数据无法当天报出而受到一定的限制,并且重金属铅会严重污染环境,伤害人体和动植物的健康,试剂用量较多,化验成本比较高。

发明内容

本发明的目的,就是针对现有技术存在的不足,而提供一种示差吸光光度法测量钼精矿中钼含量的方法。通过测量待测溶液吸光度值,由标准曲线而得到钼精矿中钼的含量。克服了重量法测定钼含量步骤繁琐费时费力的不足,大大缩短了化验周期,节约了试剂和水电,降低了化验成本。

本发明所述示差吸光光度法测量钼精矿中钼含量的方法是:采用示差吸光光度法测量一系列浓度的钼标准溶液得到标准曲线的斜率K和截距b值,以含钼10ug/ml的溶液为测试的参比溶液,通过示差吸光光度法测量待测溶液吸光度值,输入标准曲线的斜率K和截距b,仪器自动根据吸光度计算出待测溶液的钼含量。

本发明待测样品的制备方法为:用硝酸高氯酸和硫酸溶解并蒸干,用氢氧化钠溶液溶解可溶性盐类,用硫酸调至酸性,在1+9硫酸介质中加入硫酸-硫酸铜-草酸混合溶液,加入硫脲-硫氰酸钾混合溶液,以铜离子做催化剂,经显色后,即可进行测定。

本发明所述硫酸-硫酸铜-草酸混合溶液的配制方法是:取浓硫酸在不断搅拌下缓缓加入到水中,加入草酸和硫酸铜溶液,冷却后移入试剂瓶中摇匀备用。

本发明所述硫脲-硫氰酸钾混合溶液的配制方法是:取硫脲于烧杯中加入水,待其溶解后加入硫氰酸钾搅拌溶解,转入容量瓶中,稀释至刻度摇匀,过滤到试剂瓶中备用。

本发明所述的钼标准溶液的配制方法是:取三氧化钼(光谱纯)于烧杯中加入氢氧化钠溶液,溶解后移入容量瓶中以水定容,此溶液为含钼的A液。移取25ml A液于250ml容量瓶中以水定容,此溶液为含钼的B液。

下列是同一样品分三组三次平行测定的测试结果:

第一组

  结果  平均值  偏差  平均偏差  51.21  51.34  -0.13  0.15  51.25  -0.09  51.56  0.22

第二组

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