[发明专利]一种除草剂特丁净的合成方法无效

专利信息
申请号: 200710114521.X 申请日: 2007-11-13
公开(公告)号: CN101157659A 公开(公告)日: 2008-04-09
发明(设计)人: 李希清;孙国庆;陈琦;李志清;刘凡磊 申请(专利权)人: 山东潍坊润丰化工有限公司
主分类号: C07D251/52 分类号: C07D251/52
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 代理人: 李桂存
地址: 250101山东省济南市历下*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 除草剂 特丁净 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种除草剂特丁净的合成方法,其特征是分为两步进行:第一步是先将硫脲溶解在稀盐酸中,加入特丁津,搅拌进行反应,反应完成后,抽滤得到含有巯基的中间体湿料;第二步反应是将第一步得到的含有巯基的中间体湿料溶解在氢氧化钠溶液中,通过加料漏斗滴加硫酸二甲酯,滴加完成后,继续搅拌进行甲基化反应,反应完成后,抽滤或者离心得到白色的特丁净固体。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述的第一步反应中,稀盐酸的温度为50-60℃,反应温度为75-85℃,第一步的摩尔投料比为:特丁津∶硫脲∶盐酸=1∶1.03~1.05∶1.06~1.1;第二步的反应中,滴加硫酸二甲酯过程中,温度为10-30℃,滴加完毕之后,甲基化反应温度为20-40℃,第二步的摩尔投料比以第一步的特丁津为准:特丁津∶硫酸二甲酯∶氢氧化钠=1∶1~1.03∶2.65~2.71。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是:整个反应过程中所用的溶剂为水,第一步反应需水量为1克特丁津需要3~4克水;第二步反应需水量以第一步的特丁津为准,每1克特丁津需要4~5克水。

4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是:第一步反应的反应时间为2~3个小时,无特丁津为反应完全的标准;第二步反应甲基化时,滴加硫酸二甲酯时间1~1.5个小时,滴加完成后搅拌反应2~2.5个小时。

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