[发明专利]呋喃唑酮合成及精制方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体为呋喃唑酮合成及精制方法。

背景技术

呋喃唑酮是一种化学合成的抗菌药物，该产品为具有较谱广抗菌的杀菌剂。作为抗感染类药物，对多种革兰氏阳性及阴性的大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆菌等有效，用于治疗细菌性痢疾，肠炎，也有用于阴道感染，近年用于治疗伤寒，疗效较好。作为动物药品和饮料添加剂，对沙门氏菌，如小鸡白痢菌和大肠杆菌等具有特殊的抗菌作用，对原虫也有一定作用，而且不易出现抗药性。呋喃唑酮少量用于基他领域，如水溶性涂料和纸浆作杀菌剂。

该药通常采用的生产路线是，以乙醇胺为起始原料与尿素缩合得到β-羟乙基脲，用亚硝酸钠进行亚硝化反应，进一步用铁粉还原，得到3-氨基-2-恶唑烷酮，再与5-硝基糠醛二乙酯反应即得呋喃唑酮。得到的产品有20％外观呈黄绿色，为不合格产品，合格产品应呈黄色，产品的合格率比较低，并且残渣高，有40％产品超过0.4％，是合格产品标准的2倍。

发明内容

为了降低呋喃唑酮产品中杂质的含量以及提高产品的合格率，获得高质量的呋喃唑酮产品，本发明提供一种新的呋喃唑酮合成及精制方法。得到的产品外观呈黄色，产品合格率98％以上，残渣含量明显降低，其中有95％的产品的残渣含量在0.2％以下。

本发明的工艺步骤如下：3-氨基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛二乙酯反应过程中加入相当于5-硝基糠醛二乙酯30％～50％的甲醛，反应所得呋喃唑酮粗品用EDTA水溶液精制，分离后的得到呋喃唑酮精品。

本发明的详细操作步骤为：将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-恶唑烷酮液1700Kg～1800Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀。开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液PH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至PH<1。开蒸汽升温，45℃～55℃将计量好的5-硝基糠醛二乙酯88Kg～94Kg投入罐内继续升温，达65℃后调节蒸汽缓缓升温，30～40分钟升至80℃～82℃，关汽，保温30～40分钟自然升温至85℃～88℃，降温至66℃～70℃，过20目尼龙筛放料入铺好滤袋的料槽中。用温水冲洗至中性，并检查无铁盐反应，得浆状呋喃唑酮。将浆状呋喃唑酮抽入水煮罐内，开搅拌加EDTA0.1Kg和浓度为30％盐酸10Kg，加水稀释至约1500L，测PH为3～4。开蒸汽升温至70℃～72℃，保温5～10分钟后趁热离心甩滤，滤饼用大量水冲洗至中性，然后甩干。

本发明的有益效果是，产品外观呈黄色，与现有技术相比产品合格率提高，达到98％以上，残渣含量明显降低，有95％的产品达到0.2％以下。由此可见，本发明的突出的实质性特点和显著的进步是显而易见的。

具体实施方式

实施例1

将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-恶唑烷酮液1750Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀。开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液PH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至PH<1。开蒸汽升温，45℃将计量好的5-硝基糠醛二乙酯89Kg投入罐内继续升温，达65℃后调节蒸汽缓缓升温，30分钟升至80℃，关汽，保温30分钟自然升温至85℃，降温至66℃，过20目尼龙筛放料入铺好滤袋的料槽中。用温水冲洗至中性，并检查无铁盐反应，得浆状呋喃唑酮。将浆状呋喃唑酮抽入水煮罐内，开搅拌加EDTA0.1Kg和浓度为30％盐酸10Kg，加水稀释至约1500L，测PH为3～4。开蒸汽升温至70℃，保温5分钟后趁热离心甩滤，滤饼用大量水冲洗至中性，然后甩干。产品的合格率为100％，杂质含量为0.14％。

实施例2