[发明专利]制备7－氨基－3－乙烯基头孢烷酸的方法无效
| 申请号： | 200710114782.1 | 申请日： | 2007-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN101182326A | 公开（公告）日： | 2008-05-21 |
| 发明（设计）人： | 王秋芬;李贺;张学波;朱晓刚;李家全;王世喜 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/18 | 分类号： | C07D501/18 |
| 代理公司： | 淄博科信专利商标代理有限公司 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255100山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氨基 乙烯基 头孢 方法 | ||
1.一种制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法，是以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯为起始原料，采用Wittig反应，在3位引入乙烯基后得7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧苄酯，即产物GVNE，再由GVNE制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸，其特征在于所述GVNE的制备过程为：7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯在溶剂体系中，在氮气或氩气保护下，加入催化剂，于0～100℃与亚磷酸三乙酯反应1～24小时，再采用Wittig反应，得产物GVNE粗品，再经水洗，甲醇洗涤，得到白色晶体GVNE，所述的溶剂体系可以是四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、甲醇、乙醇，或是上述溶剂与水组成的混合溶剂体系，所述的催化剂采用NaI、KI或I2。
2.根据权利要求1所述的制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法，其特征在于7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯与亚磷酸三乙酯的反应摩尔比为1∶1～1∶1.5，催化剂的用量为7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯摩尔用量的0.2～1.5倍。
3.根据权利要求1所述的制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法，其特征在于所述催化剂的用量为7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯摩尔用量的0.9～1.2倍。
4.根据权利要求1所述的制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法，其特征在于所述Wittig反应中使用的碱液可以是碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或三乙胺。
5.根据权利要求1所述的制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法，其特征在于所述Wittig反应中甲醛的用量控制在亚磷酸三乙酯摩尔用量的1.0～3.0的范围之内。
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