[发明专利]制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法无效
申请号: | 200710114782.1 | 申请日: | 2007-11-30 |
公开(公告)号: | CN101182326A | 公开(公告)日: | 2008-05-21 |
发明(设计)人: | 王秋芬;李贺;张学波;朱晓刚;李家全;王世喜 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D501/18 | 分类号: | C07D501/18 |
代理公司: | 淄博科信专利商标代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255100山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氨基 乙烯基 头孢 方法 | ||
1.一种制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法,是以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯为起始原料,采用Wittig反应,在3位引入乙烯基后得7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧苄酯,即产物GVNE,再由GVNE制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸,其特征在于所述GVNE的制备过程为:7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯在溶剂体系中,在氮气或氩气保护下,加入催化剂,于0~100℃与亚磷酸三乙酯反应1~24小时,再采用Wittig反应,得产物GVNE粗品,再经水洗,甲醇洗涤,得到白色晶体GVNE,所述的溶剂体系可以是四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、甲醇、乙醇,或是上述溶剂与水组成的混合溶剂体系,所述的催化剂采用NaI、KI或I2。
2.根据权利要求1所述的制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法,其特征在于7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯与亚磷酸三乙酯的反应摩尔比为1∶1~1∶1.5,催化剂的用量为7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯摩尔用量的0.2~1.5倍。
3.根据权利要求1所述的制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法,其特征在于所述催化剂的用量为7-苯乙酰氨基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯摩尔用量的0.9~1.2倍。
4.根据权利要求1所述的制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法,其特征在于所述Wittig反应中使用的碱液可以是碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或三乙胺。
5.根据权利要求1所述的制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法,其特征在于所述Wittig反应中甲醛的用量控制在亚磷酸三乙酯摩尔用量的1.0~3.0的范围之内。
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