[发明专利]双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法有效
申请号: | 200710114855.7 | 申请日: | 2007-12-04 |
公开(公告)号: | CN101177481A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
发明(设计)人: | 杨树仁;郝建港;王新玲;王志强;张荣华;刘旺之;袁红焕;杨象民;程文学 | 申请(专利权)人: | 山东默锐化学有限公司 |
主分类号: | C08G64/28 | 分类号: | C08G64/28 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 李江 |
地址: | 262714山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 合成 聚碳酸酯 制备 方法 | ||
1.双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法,其特征是在于,包括以下步骤:
(1)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠,三光气、水,搅拌20-60min;
(2)再向反应容器中加入催化剂A和催化剂B,搅拌0-60min;
(3)在常温、常压下,将氢氧化钠、一元酚溶解于水中,将溶解的混合液,缓慢滴加到反应容器中,搅拌30-150min;
(5)再加入1%-2%的氢氧化钠,洗涤,静置分层,分取有机层;
(6)再加入1%-2%盐酸,洗涤,静置分层,分取有机层;
(6)再用去离子水分三次洗涤完,静置分层,分取有机层;
(7)将步骤(6)制备有机层蒸发、干燥,即得到成品。
2.根据权利要求1所述的双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂A是三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、四甲基氯化胺,四丁基溴化胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂B是结晶四氯化锡、二月桂酸二丁基锡中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的:有机溶剂的使用量为每100g四溴双酚A40-200ml;氢氧化钠用量的摩尔比为四溴双酚A用量的1.5-2.8倍;三光气用量的摩尔比为四溴双酚A的0.38-0.5倍;水的用量为每100g四溴双酚120-200ml。
5.根据权利要求1所述的双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂A用量的摩尔比为四溴双酚A的0.01-0.1倍。
6.根据权利要求1所述的双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂B的用量的摩尔比为四溴双酚的A0.02-0.1倍。
7.根据权利要求1所述的双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的:氢氧化钠用量的摩尔比为四溴双酚A的0.8-1.3倍;一元酚的用量的摩尔比为四溴双酚A的0.43-0.52倍;水的用量为每100g四溴双酚A100-200ml。
8.根据权利要求1所述的双催化剂合成溴代聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的:去离子水使用量为每100g四溴双酚A 40-100ml。
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