[发明专利]乳氟禾草灵原药的制法

权利要求书

1.一种乳氟禾草灵原药的制法，其特征是，包括如下步骤：

1)3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制备

先将二甲亚砜加入反应釜内，搅拌下依次加入氢氧化钾和间羟基苯甲酸，升温至110℃进行成盐反应，并在110℃下保温3小时；减压蒸馏脱出部分溶剂和反应生成的水，控制脱溶温度不超过95℃，然后向釜内加入无水碳酸钾和3，4-二氯(三氟甲基)苯，继续升温至152-158℃，进行缩合反应，缩合反应保温时间20-22小时，保温结束，减压蒸馏脱出溶剂二甲亚砜；加水溶解釜内剩余固体物，往溶液中滴加浓盐酸进行酸化，酸化结束后，进行离心分离，干燥，得3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸；

步骤1)所用原料的摩尔比为：3，4-二氯(三氟甲基)苯∶间羟基苯甲酸∶氢氧化钾∶无水碳酸钾∶二甲亚砜＝1.0∶1.06∶2.4∶0.35∶7；

2)5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸的制备

浓硫酸经计量后加入混酸配置釜中，搅拌并缓慢加入经计量的浓硝酸；二氯甲烷计量后加入到硝化釜中，在搅拌下加入干燥的3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸，控制温度为20～25℃，缓慢滴加入混酸，混酸滴加结束后，回流反应，反应终点采用高效液相控制，取样测得物料中3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸含量≤0.5％即为合格，合格后保持微沸静置分层，下层废酸去处理装置，上层二氯甲烷溶液放入脱溶釜中，蒸出二氯甲烷，观察溶剂接受量达80％～85％后，减压脱溶，脱溶后的固体物料水洗、抽滤，得三氟羧草醚；

步骤2)所用原料的摩尔比为：3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸∶浓硝酸∶浓硫酸＝1∶1.4∶2.9；

3)乳氟禾草灵原药的合成

将三氟羧草醚和2-氯丙酸乙酯热溶，在80～85℃下滴加入2-氯丙酸乙酯和碳酸钾混合液中，滴加完后在90～95℃下加入催化剂，催化剂是苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、四甲基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种，催化剂的用量为三氟羧草醚重量的5‰～10‰，然后在90～95℃保温6-8小时，经HPLC测定物料中三氟羧草醚含量小于0.5％时为反应终点，过滤，滤液加水水洗至中性，分去水层，油层脱出过量的2-氯丙酸乙酯即得到乳氟禾草灵原药。