[发明专利]从赤泥中提取金属钪、钛的方法

权利要求书

1.一种从赤泥中提取金属钪、钛的方法，其特征在于以氧化铝厂的富矿二组份熟料烧成工艺产生的赤泥为原料，首先用浓度为2～6％的盐酸将赤泥中的钠、钙浸出，使赤泥中钪和钛的含量提高，然后用浓度为16～22％的盐酸对一次酸浸后的赤泥进行二次酸浸，浸出液通过萃取、反萃、除杂、培烧等工序获取氧化钪产品；最后用浓度为80％～90％的硫酸对二次酸浸后的赤泥进行三次酸浸，浸出液加铁粉还原后降温，使铁以FeSO₄.7H₂O的形态结晶析出，除铁后的含钛酸浸液加碱后加热水解，水解物培烧后得氧化钛产品。

2.根据权利要求1所述的从赤泥中提取金属钪、钛的方法，其特征在于钠、钙的浸出条件：在耐酸反应槽中加入浓度为2～6％的盐酸，再加入富矿赤泥，液固比控制为(3～6)∶1，反应温度为80～90℃，反应5～20分钟，经过滤，赤泥中氧化钪、氧化钛的含量提高为原来的1.2倍，钠、钙溶于滤液中。

3.根据权利要求2所述的从赤泥中提取金属钪、钛的方法，其特征在于钪的提取：

(1)钪的浸出：在耐酸反应槽中加入浓度为16～22％的盐酸，再加入一次酸浸后的赤泥，液固比控制为2.0～4.0，反应温度为90～98℃，反应20～60分钟，经过滤，得含钪为(40～60)mg/L的浸出液；

(2)钪的萃取：

①将磷酸二异辛脂∶煤油按(2～3)∶(97～98)的比例配置萃取剂，将该萃取剂与钪的浸出液按相比O/A＝1∶(8～10)的比例混合反应5～15分钟，得到含钪有机相；

②将浓度为16～22％的盐酸与含钪有机相混合洗涤，除去含钪有机相中的杂质，相比O/A为1∶(1～3)，混合时间为5～10分钟；

③用浓度为(1.0～3.0)mol/L的NaOH作为反萃剂，与上述步骤②所得的含钪有机相充分混合，相比O/A为(1～3)∶1，混合时间为5～15分钟，使有机相中所含的钪进入反萃液，加热得到钪富集物：Sc(OH)₃沉淀；

④用浓度为16～22％的盐酸浸解上述步骤③所得Sc(OH)₃，使溶液中钪的浓度为600～800mg/L，得氧化钪溶液；

(3)钪的提纯：

①将萃取剂三辛/癸基叔胺∶煤油按(18～23)∶(77～82)的比例配置除铁剂，将该除铁剂与上述氧化钪溶液按1∶1的比例搅拌混合5～15分钟，将富钪溶液中的杂质铁萃取到有机相中，得到除铁后的富钪溶液；

②将萃取剂甲基膦酸二甲庚酯∶煤油按(15～20)∶(80～85)的比例进行配置，将该有机相与除铁后的富钪溶液按1∶(1～3)的比例进行二级反向萃取，得到含钪有机相；

③以浓度为(6～8)mol/L的盐酸按1∶1的比例洗涤含钪有机相5～10分钟，去除有机相中的部分杂质；

④以浓度为(5～7)mol/L的NaOH作为反萃剂，与除杂后的有机相按1∶1的比例搅拌混合反萃3～10分钟，使有机相中的钪进入反萃液中，得到除杂后的钪富集物；

(4)氧化钪的制取：

用盐酸浸解钪富集物得富钪溶液，盐酸用量为盐酸浸解钪富集物需要量的5～8倍，浓度为16～22％。加氨水将富钪溶液的PH值调至0.5～1.5，加热至80～100℃，加入固体草酸进行反应，10～40分钟后过滤，将过滤所得沉淀物洗涤、烘干后，于600～800℃温度下焙烧1～2小时，制得氧化钪产品。

4.根据权利要求1、2和3所述的从赤泥中提取金属钪、钛的方法，其特征在于钛白的制取：

①在耐酸反应罐中加入浓度为80～90％的硫酸，再加入二次酸浸后的赤泥，液固比控制为(1.2～3)∶1，反应温度为85～98℃，反应时间20～60分钟，过滤后得含钛浸出液；

②将含钛浸出液循环浸出二次酸浸后的赤泥，得到高浓度钛浸出液，加入还原铁粉还原后降温，将铁以FeSO₄·7H₂O的形式结晶析出，将除铁后的含钛酸浸液加氢氧化钠，调整PH值为1～3，加热至沸腾进行水解，3～4小时后过滤，得氧化钛的水合物沉淀；

③将偏钛酸先用酸化水洗涤，再用蒸馏水洗涤，烘干后于700～1000℃温度下焙烧1～2小时，得锐钛型氧化钛产品。