[发明专利]一种连续制备再生纤维素纤维的方法无效

专利信息
申请号: 200710117683.9 申请日: 2007-06-21
公开(公告)号: CN101328626A 公开(公告)日: 2008-12-24
发明(设计)人: 武进;王三元;张军;王东兴;魏广信;何嘉松 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所;保定天鹅股份有限公司
主分类号: D01F2/08 分类号: D01F2/08;D01F13/02;D06M13/352;D06M13/268;D06M13/402
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 代理人: 关畅
地址: 100080北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 制备 再生 纤维素 纤维 方法
【权利要求书】:

1、一种利用离子液体制备再生纤维素纤维的方法,是将纤维素原料溶解在离子液体中形成纺丝液,纺丝得到凝胶态的再生纤维素纤维,再经过洗涤、后牵伸和烘干,得到再生纤维素纤维,其特征在于:所述离子液体选自以下如下离子液体中的一种或几种:

a)阳离子为1,3-二烷基咪唑,阴离子为甲酸根、醋酸根或丙酸根的离子液体;其中,烷基为含有1-8个碳原子的烷基;

b)阳离子为1-R1-3-R2-二烃基咪唑,阴离子选自氯、溴、碘、甲酸根、醋酸根、丙酸根、硫酸根、硝酸根、四氟硼酸根、硫氰酸根、六氟磷酸根、对甲苯磺酸根和三氟甲磺酸根的离子液体;其中,R1为符合以下规则的烃基:①至少含有2个碳原子,②不多于20个碳原子,③至少含有一个双键;R2为含有1~4个碳原子的饱和或不饱和的烃基。

2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离子液体选自以下离子液体或其混合物:1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑丙酸盐,1-丙基-3-甲基咪唑甲酸盐,1-丙基-3-甲基咪唑醋酸盐,1-丙基-3-甲基咪唑丙酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐,1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,1-烯丙基-3-甲基咪唑甲酸盐,1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐,1-烯丙基-3-甲基咪唑丙酸盐,1-烯丙基-3-甲基咪唑硫酸盐,1-甲基烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,1-甲基烯丙基-3-甲基咪唑甲酸盐,1-甲基烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐,1-甲基烯丙基-3-甲基咪唑丙酸盐,1-甲基烯丙基-3-甲基咪唑硫酸盐。

3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离子液体中还可加有复配溶剂,复配溶剂为离子液体重量的5~40%;所述复配溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或几种。

4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述纺丝液中纤维素的平均聚合度为200~3000,质量浓度为3~30%;优选的,纺丝液中纤维素的平均聚合度为250-1500,质量浓度为5~25%。

5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述纤维素为从细菌纤维素、棉花、脱脂棉、棉短绒、棉浆粕、木浆粕、竹浆粕、微晶纤维素以及麻、稻草、小麦秸秆、棉花秸秆、玉米秸秆、甘蔗渣和各种草中提取的纯度达到90%以上的纤维素,或者这些纤维素原料的混合物。

6、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述纺丝液中还添加有功能材料,功能材料选自抗紫外剂、抗菌剂、阻燃剂、蒙脱土、碳纳米管、壳聚糖和麦饭石;功能材料的添加量为纤维素重量的0.01~10%。

7、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:纺丝液的温度为40~180℃,粘度为50~10000Pa·s;优选的,纺丝液的温度为60~160℃,粘度为100~5000Pa·s。

8、根据权利要求1-7任一所述的方法,其特征在于:纺丝得到凝胶态的再生纤维素纤维是采用干喷湿纺工艺进行的,是将纺丝液挤压通过开有若干喷丝孔的喷丝装置进入空气,在空气中经历拉伸,然后进入凝固浴固化,得到凝胶态的再生纤维素纤维。

9、根据权利要求8所述的方法,其特征在于:喷丝孔直径为0.05~1mm,喷丝压力为0.5-4MPa,喷丝速度为10~200米/分钟,从喷丝孔到凝固浴的距离为0.005~0.5米,牵伸比为1~200;优选的,喷丝孔直径为0.05~0.5mm,喷丝速度为20~100米/分钟,从喷丝孔到凝固浴的距离为0.05~0.3米,牵伸比为5~100。

10、根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述凝固浴为含0~70%重量离子液体的水溶液,凝固浴的温度为10~50℃。

11、根据权利要求1-7任一所述的方法,其特征在于:所述洗涤以水为洗涤剂;所述后牵伸的倍数为1~5倍,后牵伸次数为0~3次;烘干温度为80~200℃。

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