[发明专利]一种温和条件下制备尖晶石型铁氧体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及尖晶石型铁氧体的制备方法，具体涉及一种在常压和80～100℃晶化条件下制备尖晶石型铁氧体的方法。该材料在催化、催化剂载体及电磁学等方面都有一定的应用价值。

背景技术

随着电子产品向小型化方向发展，制备高密度、均匀、纳米尺寸软磁铁氧体显得尤为重要。尖晶石型铁氧体结构式为AB₂O₄(A、B分别表示二价金属离子和三价金属离子)，该软磁铁氧体纳米材料具有熔点低、比热高、膨胀系数大、低饱和磁矩、高磁化率、宽光吸收频率、超顺磁性、高矫顽力、低居里温度、高磁化率和磁谱特性好等优点；此外，尖晶石型铁氧体的软铁磁性在高频时还表现出具有较高的磁导率，其电阻率比金属、合金磁性材料大得多，具有较高的介电性能等特性，已经广泛地应用于磁头材料、巨磁材料、微波磁性材料等领域(《磁性材料》，田民波等编著，清华大学出版社，2001；《固体材料及其应用》黄波等编著，华南理工大学出版社，1995)。另外，尖晶石型复合金属氧化物种类繁多，不同阳离子在尖晶石结构中可能有多种电荷组合，它们在尖晶石中的分布不仅与化学成分有关，而且与其本身的电荷、晶体化学和周围的物理化学环境均有密切关系。以上各种性质使得尖晶石型软磁性纳米材料在颜料、催化材料、隐身材料、气敏材料等领域也有着广泛的应用。

尖晶石型软磁铁氧体的制备方法主要有以下几种：

a、化学共沉淀-焙烧法，即传统的工艺方法，该方法是将原料(或前驱体)在高温条件下焙烧得到目标产物。例如，在文献J.Mater.Sci.Lett.，1991，10(8)，474中，Pandya等人通过高温空气氧化法制得了粒径为50纳米的CuFe₂O₄。该方法的缺点是产物必须经高温条件焙烧而得到，极易带来环境污染。

在专利：ZL200410062750.8中，先合成M₁/M₂/Fe³⁺水滑石(M表示二价金属元素)作为前驱体，在1100℃高温下焙烧得到了尖晶石型铁氧体材料。

b、水热法。该制备方法是在高温高压下进行的，因高压易产生一些不安全因素。

c、溶胶凝胶法，这是在20世纪90年代发现的一种湿化学合成法。但该反应工艺条件不易控制，原料多数是有机物，成本高且对人体有害。

d、此外，其他制备方法还有喷雾热解法、微乳液法、超临界法、冲击波合成法、微波场下湿法合成、爆炸法以及高能球磨法等。

以上各种合成制备方法都存在一定的缺陷。例如，喷雾热解法制备过程中常伴有大量有毒气体产生，会对环境造成严重污染；微乳液法的的工艺操作较难控制；超临界法要在高温、高压条件下进行；冲击波合成法和爆炸法以及高能球磨法能耗高，操作条件苛刻，难于控制。因此，寻找一种安全、温和的合成尖晶石型软磁铁氧体纳米材料制备方法成为必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种在反应条件温和、操作简便、安全性高的条件下制备尖晶石型铁氧体MFe₂O₄方法。

本发明提供的尖晶石型铁氧体纳米材料制备方法是：在较温和条件下，直接合成尖晶石型铁氧体，经洗涤、减压抽滤和干燥得到目标产品。

具体制备步骤如下：

A、在氮气保护下，按照Fe²⁺+Fe³⁺＝2M²⁺配制含有二价金属离子M²⁺、二价铁离子和三价铁离子的混合盐溶液，其中各金属离子的摩尔浓度分别为M²⁺：0.1～0.5M，Fe²⁺：0.1～0.5M，Fe³⁺：0.1～0.5M；M²⁺为Mg²⁺或Co²⁺；混合盐溶液溶液中的阴离子为SO₄^2-、CO₃^2-、或NO₃^-；

用NaOH和NaCO₃配制混合碱溶液，其中NaOH的浓度为1.5～3M，NaCO₃的浓度为0.5～3M；

配制上述两种溶液所用的溶剂均为N₂饱和的去离子水；