[发明专利]白花蛇舌草及含白花蛇舌草的制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种白花蛇舌草及含有白花蛇舌草的制剂的检测方法，其特征在于，用薄层色谱法对去乙酰车叶草酸甲酯进行定性测定，步骤如下：取白花蛇舌草药材粉碎或取含白花蛇舌草的固体制剂适量，加甲醇或乙醇提取二次，滤过，合并滤液，滤液蒸干，残渣加甲醇定容，作为供试品溶液，或取白花蛇舌草液体制剂适量，蒸干，残渣加甲醇定容，作为供试品溶液；吸取供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以展开剂展开，晾干后，喷以显色剂，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，检查是否有相同的蓝色斑点对应；

其中，所述展开剂是体积比为5∶1.5∶0.1的氯仿-甲醇-水溶液或体积比为7.5∶7.5∶1的氯仿-乙醇-氨水溶液；所述显色剂为按体积比1∶3～5的盐酸-乙醇或0.5％的硫酸乙醇溶液。

2.一种白花蛇舌草及含有白花蛇舌草的制剂的检测方法，其特征在于，用高效液相色谱法对去乙酰车叶草酸甲酯进行定量测定，步骤如下：

1)将供试品制备成含去乙酰车叶草酸甲酯的白花蛇舌草供试品溶液；

所述供试品为白花蛇舌草药材或含白花蛇舌草的固体制剂时，其供试品溶液的制备方法是：精确称取供试品适量，加入提取溶剂进行提取，提取液滤过，合并滤液，滤液经大孔树脂纯化，收集洗脱液，蒸干，残渣加溶剂定容至刻度，摇匀；所述提取溶剂为水或5％～95％的乙醇，用所述溶剂提取2～3次，每次15～60分钟；

所述供试品为含白花蛇舌草的液体制剂时，其供试品溶液的制备方法是：精密量取供试品溶液适量，加水稀释，溶液经大孔树脂纯化，收集洗脱液，蒸干，残渣加溶剂定容至刻度，摇匀；

所述大孔树脂为ADS-8型或D-101型树脂柱，上样后，先用水洗涤，再用10～90％的甲醇或乙醇洗脱；

2)高效液相色谱法定量测定供试品中去乙酰车叶草酸甲酯的含量；

所述色谱的条件是：填充剂为十八烷基键合硅胶；流动相是体积比为3～10∶90～97的乙腈-水溶液或体积比为3～10∶90～97的甲醇-水溶液；检测波长为236nm，理论塔板数按去乙酰车叶草酸甲酯峰计算，应不低于6000。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，含白花蛇舌草的固体制剂的供试品溶液的制备方法是：精密称取相当于去乙酰车叶草酸甲酯的量为0.5mg～1mg的制剂，置100ml烧瓶中，加水40ml，在70℃水浴中加热浸渍30分钟，滤过，残渣再加水40ml，在70℃水浴中加热浸渍30分钟，滤过，合并滤液，滤液通过ADS-8型大孔吸附树脂柱，用水200ml洗涤，弃去洗涤液，然后用80％的甲醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，供试品为白花蛇舌草药材时，供试品溶液的制备方法是：取药材适量，粉碎，精密称取4g，置100ml烧瓶中，加入10％乙醇加热回流提取30分钟，滤过，残渣再加入10％乙醇加热回流提取30分钟，滤过，残渣再加入10％乙醇加热回流提取30分钟，滤过，合并滤液，滤液挥干乙醇后通过ADS-8型大孔吸附树脂柱，用水200ml洗涤，弃去洗涤液，然后用80％的甲醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，含白花蛇舌草的液体制剂的供试品溶液的制备方法是：精密量取相当于去乙酰车叶草酸甲酯的量为0.5mg～1mg的制剂，加适量水稀释，溶液通过ADS-8型大孔吸附树脂柱，用水200ml洗涤，弃去洗涤液，然后用80％的甲醇200ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水适量使溶解，转移至10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述流动相是体积比为4∶96的乙腈-水溶液。