[发明专利]微波辅助制备氧化铈纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明属于氧化铈纳米粒子的制备技术领域，特别是提供了一种微波辅助制备氧化铈纳米粒子的方法。

背景技术

纳米CeO₂是一种廉价且用途极广的工业材料，它可以作为固体氧化物燃料电池(SOFC)的氧离子导体的主要基体材料，可以用作发光材料、电子陶瓷、玻璃的抛光剂及玻璃脱色澄清剂，在汽车尾气净化面可用作三元催化助剂，也是超导体、陶瓷、石油裂解催化剂和均相催化剂的重要组成成分，因而，氧化铈纳米粒子新制备技术的探索已成为近年热点研究课题。水热法是一种制备纳米材料的化学方法，该方法为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的物理和化学环境，由于制备过程中不需要高温灼烧处理，避免可能形成的粉硬团聚，制得的粉体纯度高，分散性好，并且污染小，因此，近年来受到人们的广泛重视。传统的水热法中，采用普通加热方式，例如：在Mater Chem andPhys，2000，64：229-240中，J.H Chem Lin等人用Ce(III)的硝酸盐、Ce(IV)的硫酸盐和硫酸铵盐在180℃制备了CeO₂纳米粒子。但此方法反应时间长，加热不均匀，升温速度慢，得到的粒子晶形不是很规整。鉴于上述制备过程中存在的问题，探索制备工艺简单易行，能耗少，制备晶形、粒度和分布好的氧化铈纳米粒子方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波辅助制备氧化铈纳米粒子的方法，解决了用传统的水热法制备氧化铈纳米粒子反应时间长，能耗高，粒子晶形不规整等问题。

本发明的技术方案是首先将铈离子溶液与碱液混合，然后放入微波高压反应罐中，经微波辅助反应得到氧化铈纳米粒子，其化学式为CeO₂，其工艺步骤如下：

1、制备反应混合液

配制0.1-1mol/L的铈盐溶液和0.1-1mol/L浓度的碱液，取2mL-20mL配制好的铈盐溶液放入烧杯中，加入模板剂，搅拌，再滴加2mL-20mL的碱液混合搅拌，制备得到反应混合液；

2、微波辅助反应

将步骤1制备的反应混合液放入微波高压反应罐中，在80-200℃下，以200W-1000W的功率用微波辅助进行高温高压反应2min-10h，之后采用炉内冷却至室温，得到含有产物CeO₂的溶液；

3、后处理

将步骤2制备的溶液取出，分别用去离子水、无水乙醇洗涤产品1-5次，离心分离，在40-80℃下6h-24h干燥，研磨，得到粒径在纳米级，分散性好、形貌规整的立方萤石结构CeO₂粉末。

本发明所述的铈盐溶液为Ce(NO₃)₃、Ce(Ac)₃、Ce(SO₄)₂中的任何一种；所述的碱液为NaOH、NaAc、(NH₂)₂CO、NH₃·H₂O中的任何一种或其任意2-3种的混合物；所述的模板剂为SDS、CTAB、PEG、TEA、TX-100中的任何一种或其任意2-3种的混合物。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

由于采用微波加热方式，加热速度快，缩短了反应的时间，降低了能耗；另外，微波加热具有从内到外、选择性好、加热均匀、升温速度快等优点，因此所制得的产物有更好的晶形、粒度和分布；本方法制备工艺简单、反应条件容易控制，产品纯度高。

附图说明

图1为本发明微波辅助制备纳米氧化铈的制备流程示意图。

图2为本发明实施例1中产物CeO₂粉体的XRD谱图。

图3为本发明实施例1中产物CeO₂粉体的TEM(100K)相片。

图4为本发明实施例1中产物CeO₂粉体的TEM(200K)相片

具体实施方式

实施例1