[发明专利]一种高粘度工业白油生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以加氢裂化中质润滑油基础油为原料，采用 抗硫催化剂一段催化加氢生产高粘度工业白油的方法。

背景技术

白油生产工艺，一般有溶剂酸碱精制、加氢精制等方法。溶 剂酸碱精制是将白油原料在一定的条件下与浓硫酸(或三氧化 硫)反应，吸收杂环及多环物质形成酸渣，反应后的油料经碱中 和、抽提等精制得收率为60～75％白油产品，因其产生大量的 酸渣、废水等污染而逐渐淘汰。加氢法生产白油是脱除其中的杂 质将原料中的杂环及芳烃转化为有用的组分产品收率可达85％ 以上，清洁无污染。加氢法生产白油的难点是从原料中除去大部 分的硫、氮等杂质并饱和大部分芳烃达到白油的要求，因此通过 硫、氮、芳烃含量较低的润滑油基础油加氢制取高等级白油较容 易，两段加氢法虽然可以使用质量较差的原料油，但其工艺流程 长，操作复杂，投资费用高。目前可查加氢生产工业白油专利都 旨在生产标号在26#以下低粘度产品。

CN200510116614.7描述了一种加氢制备工业白油技术，加 氢条件为温度200～310℃，压力10～20MPa，采用NiO含量 20～45wt％的催化剂，使用加氢裂化尾油先降凝后精制工艺。 生产7～26#工业级白油。操作压力高，只能得到26#工业白油产 品。

CN200410050735.1描述了一种一段加氢制白油技术，使用 润滑油基础油原料，采用三种催化剂一段串联工艺，第一段采用 加氢预精制催化剂、而后采用加氢降凝和补充精制催化剂，操作 温度在220～360℃、氢压力2.0～16MPa、氢油体积比120～ 1000、体积空速0.2～3.0h^-1的条件下加氢，得到一种硫含量、 芳烃含量低工业级白油生产10～32#白油。实际生产压力较高， 工艺流程较长，操作复杂。

发明内容

本发明的目的是设计一种以加氢裂化中质润滑油基础油为原 料，采用抗硫催化剂一段催化加氢生产高粘度的32#、68#工业白 油的方法。

本发明的加氢精制催化剂，是以经过TiO₂改性SiO₂-Al₂O₃为 载体，主要活性组分为Ni、MO，助剂为P，以催化剂的重量为基 准，NiO的含量为10～40wt％，MoO₃的含量为15～ 20wt％，TiO₂的含量为3～8wt％，助剂P以P₂O₅计含量2～5wt ％，余量为SiO₂-Al₂O₃为载体。本发明的加氢精制催化剂具有如下 特征：比表面积为150～240m²/g，孔容为0.2～0.6 ml/g，8～12nm大孔占总径孔分布的70～80％；优选为比表面积 为180～220m²/g，孔容为0.35～0.45ml/g。

本发明催化剂的制备过程是首先采用硅铝干凝胶粉，后经过 TiO₂改性成型，制成载体，然后再负载其余的活性金属。

在上述催化剂载体制备过程中，取研磨成200目硅铝干凝胶 粉，在PH值8～10氨水溶液中将TiO₂研磨成40μm以下均一浆 液后与硅铝干凝胶加入助剂P和粘结剂混捏、成型，再经干燥、 焙烧后，得到不含活性金属的催化剂载体，然后该载体负载活性 组分Ni和Mo，得到本发明催化剂。

所述的负载活性金属的方法为饱和浸渍法，所用的含镍溶液 为硝酸镍溶液、氯化镍溶液或碳酸镍溶液，最优为碳酸镍溶液； 含钼溶液为钼酸铵溶液、磷钼酸铵溶液或三氧化钼溶液，最优为 钼

使用上述催化剂在工艺条件：反应温度200～320℃、反应 氢分压4.0～8.0MPa、液体体积空速0.3～1.5h^-1、氢油体积比 200～1000条件下加氢裂化中质润滑油基础油生成32#、68#工业 白油。

所述催化剂在使用前要进行氢活化，活化条件如下：氢分压 为1.0～8.0MPa，氢体积空速为200～800，温度为220～ 320℃，活化时间为8～24h。