[发明专利]一种测定硝化棉含氮量与氮量均匀性的方法

说明书

技术领域  该技术涉及一种天然高分子衍生物—硝化棉含氮量与氮量均匀性的测定，属于高分子材料检测领域。

背景技术 硝化棉又称硝化纤维素、纤维素硝酸酯(Nitrocellulose，简称NC)，其应用范围非常广泛。在军事上，硝化棉是是枪、炮、火箭以及导弹武器用火药及推进剂的主要成分；在民用领域，硝化棉可用于生产速干油漆，汽车、家具及其它工业用陶瓷漆、涂料、赛璐珞制品等。含氮量和氮量的均匀性是NC的主要质量指标，它制约和决定NC的主要性能，如能量的高低、溶解性能的好坏以及可加工性能等。而目前测试NC含氮量的方法如五管氮量计法、干涉仪法、狄瓦尔德合金法等只能得到一批NC的平均含氮量，不能获得不同NC纤维含氮量的分布情况。本发明即提供了一种可同时得到NC平均含氮量和氮量均匀性的方法。

发明内容  本发明的目的是采用偏光显微镜四分之一波片法测试NC含氮量和氮量均匀性。

测试方法为：

1.选择和制备折射率在1.51-1.53的浸液，本发明中浸液由物质1和物质2混合而成，其中，物质1为甘油、水、溴代萘，物质2为煤油、丁香油；

2.取待测的干燥NC纤维适量(约100根)，均匀地铺撒在载玻片上，加一到两滴浸液，盖上盖玻片，并驱除可能产生的气泡；

3.调整偏光显微镜的起偏镜和检偏镜使两者正交，插入1/4波片，使仍为暗视场；

4.将准备好的待测样品置于载物台上，调节焦距使一根纤维或是纤维上比较直的一段清晰，转动载物台，使纤维消光。再转动载物台45°，使纤维最亮；

5.旋转检偏镜，使纤维再次消光，记下检偏镜旋转的角度(补偿角)β₁；

6.重复步骤4和步骤5，测量另外一根纤维相应的补偿角β₂；

7.按照步骤4和步骤5，测量完所有纤维相应的补偿角β₃，β₄，β₅…β_n，求出平均补偿角

β ‾ = Σ i = 1 n β i ]]>

8.用上述方法测量出5-7个批次已知平均氮量的硝化棉纤维的平均补偿角，将每个批次NC

的平均含氮量与平均补偿角数据作线性回归，得到一条标准工作曲线，曲线方程为

N % = A + B β ‾ - - - ( 1 ) ]]>

式中，A，B为仪器常数。

9.将待测批次NC纤维的平均补偿角代入式(1)，可求出该批次NC纤维的平均含氮量；

10.将待测批次每根NC纤维测得的补偿角β_i代入式(1)，可求出每根NC纤维的含氮量；按照式(2)可求出该批次NC纤维含氮量的标准偏差D_ξ，并以此表征该批次NC含氮量分布的均匀性。