[发明专利]一种低温破乳剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及油田化学技术领域，特别涉及一种用于油井采出液脱水用破乳剂，是一种在低温情况下使用的破乳剂。

背景技术

原油破乳剂是油田原油集输流程脱水处理时普遍采用的化学剂。目前，各种类型的原油破乳剂合成技术很多。制得的破乳剂絮凝能力、聚结能力、脱水效果不够理想，对原油油品适应性较差。各油田用的破乳剂都是针对不同的原油物性研发的，针对性很强，对原油低温脱水效果差，不适用。

发明内容

本发明的目的是：提供一种适合于华北油田部分油井采出液低温破乳剂及其制备方法，实现在30～35℃，加量在50-60mg/l时，原油脱水后含水小于0.2％，分离污水中含油小于500mg/l。

本发明为解决其技术问题所采取的技术方案是：

低温破乳剂包括干剂、水和甲醇，各组分重量百分比为：干剂为45～65％，甲醇：5～10％；其余为水。

其中：干剂的组分重量百分比为：中间体PEA，21.5～40％；氢氧化钠，1.5～3.5％；环氧乙烷，20～40％；环氧丙烷，15～35％；环氧氯丙烷，2～8％。

其中：制备中间体PEA的原料和配比为：苯酚，0.8～1.5mol；四乙烯五胺，2.5～3.5mol；甲醛，2.0～3.5mol；甲苯，0.02～0.05mol。

本发明低温破乳剂的制备方法分为以下三步完成：

一、中间体PEA的制备

首先在反应釜中加入0.8～1.5mol的苯酚、2.5～3.5mol的四乙烯五胺开动搅拌、加热升温至140℃，抽空、充氮，接着缓慢滴加2.0～3.5mol甲醛，反应压力0.3～0.45MPa，反应温度140±5℃；反应2小时后，温度降至120℃，再缓慢滴加0.02～0.05mol甲苯，反应压力0.2～0.35MPa，反应温度120±5℃平衡反应1小时待反应釜内压力回零后降温，得到中间体PEA。

二、干剂的制备

首先在反应釜中加入21.5～40％的中间体PEA，1.5～3.5％的氢氧化钠，开动搅拌、加热升温至135℃，抽空、充氮，接着缓慢滴加15～35％的环氧丙烷反应压力0.2～0.25MPa、反应温度130±5℃；再缓慢滴加20～40％环氧乙烷：反应压力0.2～0.4MPa、反应温度135±5℃；最后缓慢滴加2～8％的环氧氯丙烷，反应压力0.1～0.2MPa、反应温度120±5℃；平衡反应1小时待反应釜内压力回零后，降温出料得到干剂。

三、低温破乳剂的制备

最后，将制备低温破乳剂配方重量百分比为：干剂为45％～65％，置于搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50±5℃，缓慢滴加重量比为5％～10％的甲醇和水后，搅拌30～60min，降温出料得到低温破乳剂。

本发明的有益效果：本发明低温破乳剂采用的原料和制备工艺与现有破乳剂不同，其破乳脱水效果明显优于现有破乳剂。现场脱水温度在30～35℃，加量在50-60mg/l时，原油脱后含水小于0.2％，达到原油外输标准。分离的污水含油小于500mg/l，符合油田回注要求。明显在较低的情况下实现采出原油脱水，克服使用其他破乳剂只能在温度较高的情况下才能实现原油脱水的不足，节约能源，降低生产成本。

具体实施方式

实施例中，所采用的原料均为工业级。

实施例1：

一、中间体PEA的制备

首先在反应釜中加入1mol的苯酚、3mol的四乙烯五胺开动搅拌、加热升温至140℃，抽空、充氮，接着缓慢滴加3mol甲醛，反应压力0.3～0.45MPa，反应温度140±5℃；反应2小时后，温度降至120℃，再缓慢滴加0.035mol甲苯，反应压力0.2～0.35MPa、反应温度120±5℃平衡反应1小时待反应釜内压力回零后降温，得到中间体PEA。

二、干剂的制备

首先在反应釜中加入35％的中间体PEA，3.0％的氢氧化钠，开动搅拌、加热升温至135℃，抽空、充氮，接着缓慢滴加27％的环氧丙烷反应压力0.2～0.25MPa、反应温度130±5℃；再缓慢滴加29％的环氧乙烷：反应压力0.2～0.4MPa、反应温度135±5℃；最后缓慢滴加6％的环氧氯丙烷，反应压力0.1～0.2MPa、反应温度120±5℃；。平衡反应1小时待反应釜内压力回零后，降温出料得到干剂。

三、低温破乳剂的制备

最后，将制备低温破乳剂配方重量百分比为：干剂为50％，置于搪瓷混配釜中，开动搅拌、升温至50±5℃，缓慢滴加重量比为10％的甲醇和重量比为40％的水后，搅拌30～60min，降温出料得到低温破乳剂。

实施例2：