[发明专利]一种在硫酸镍电铸液中控制电铸镍晶粒尺寸的方法

说明书

技术领域

本发明属于电铸制备技术领域，特别是提供了一种在硫酸镍电铸液中控制电铸镍晶粒尺寸的方法，用于控制电铸镍晶粒尺寸进而得到不同的加工性能，是一种方便有效的实用技术。

背景技术

由于电铸镍与其它电铸材料相比，不仅具有优良的化学性、机械加工性能和力学性能而且可以用来电铸高度精密的零部件(刘仁志.镍电铸.实用电铸技术.2006，9；242-243.)。但是目前电铸还存在着电铸层性能不够稳定，常温下强度不理想等不足。由著名的Hall-Petch公式，可知金属材料的性能与材料组织的晶粒大小有密切关系，并且已经得到了广泛的证实，例如从晶粒尺寸对纯铁机械性能的影响(孙茂才.金属变形.金属力学性能.2003(6)；46-47.)可看出随着晶粒尺寸的增加，纯铁的屈服强度、抗拉强度、延伸率都有显著的增加。电铸镍是制备破甲关键部位-药型罩的重要材料，试验表明电铸镍药型罩的破甲性能与材料的晶粒尺寸有密切的关系(扬峰、田文怀等.电铸镍药型罩经退火处理后组织与性能的变化.兵器材料与科学.2005(11)；6-29.)，控制电铸纯镍晶粒尺寸在1-5μm可以显著提高电铸纯镍药型罩的破甲性能。材料的晶粒尺寸对材料的一些特殊性能的影响也越来越被人们所重视，例如晶粒尺寸对纳米晶钴摩擦摩损性能的影响(王立平、高燕等.晶粒尺寸对纳米晶钴摩擦摩损性能的影响.表面技术.2005，2；1-34.)等。

目前国内有关电铸方面的专利主要集中电铸方法和制备，对如何控制电铸材料的晶粒尺寸目前还没有此方面的专利。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在硫酸镍电铸液中控制电铸镍晶粒尺寸的方法，解决电铸镍沉积层性能不够稳定，常温下强度不理想等问题。通过本发明可以方便、有效的控制电铸镍的晶粒大小进而控制电铸镍的性能。本发明的工艺为：

(1)配电铸液：在用去离子水清洗干净的电铸槽中加入电铸槽容积1/3-2/3的去离子水，调节搅拌速率(20-80r/min)加热到45-55℃，保温1-2h，依次在电铸槽中加入250-350g/L六水合硫酸镍、42-55g/L氯化镍，0.05-2g/L糖精。

在用去离子水清洗干净的玻璃容器中加入电铸槽容积1/5-2/5的去离子水，搅拌加热到沸腾，加入25-40g/L硼酸煮沸20-40min，然后加入0.02-1g/L十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将玻璃容器中配好的液体倒入电铸槽中。再注入去离子水加满电铸槽。充分搅拌、在45-55℃保温6-14h。

(2)阴极材料、电解镍阳极前处理：阴极材料经(240^#→400^#→600^#)碳化硅水砂纸磨光→去离子水洗→硝酸钝化→去离子水洗→干燥；电解镍阳极用刷子在沸水中清洗→去离子水洗→盐酸活化→去离子水洗。

(3)电铸：用3-8％的硫酸溶液调节pH＝3.5-4.5，把阳极电解镍板放入阳极篮中并接通电路，调节电流密度1-7A/dm²，保持电流密度恒定、不断电电铸。

(4)阴极脱模：机械外力脱模(用锤子敲击)→去离子水洗→干燥。通过此方方和电铸流程可得不同晶粒尺寸的电铸镍。

本发明的优点在于：本发明可以方便、有效的控制电铸镍的晶粒大小进而控制电铸镍的性能。

附图说明

图1为利用本发明技术制备的电铸镍板表面形貌SEM照片，糖精含量为0.1g/L，通过晶粒度的测定可知样品的晶粒尺寸约为3.5μm。

图2为利用本发明技术制备的电铸镍板表面形貌SEM照片，糖精含量为0.2g/L，通过晶粒度的测定可知样品的晶粒尺寸约为2.0μm。

图3为利用本发明技术制备的电铸镍板表面形貌SEM照片，糖精含量为0.4g/L，通过晶粒度的测定可知样品的晶粒尺寸约为1.2μm。

具体实施方式

六水合硫酸镍电铸液配制：在容积为2L的烧杯中加入1L去离子水，搅拌(40r/min)加热到50℃，保温1h，依次加入562g的六水合硫酸镍、94.8g氯化镍。在取一400mL烧杯用去离子水冲洗、干燥，加入400mL去离子水，搅拌加热到沸腾，加入56g硼酸煮沸半小时，然后加入0.8g十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将其缓慢倒入六水合硫酸镍溶液中，加入0.2g糖精，再补加去离子水至溶液2L。充分搅拌、保温(50℃)12h。