[发明专利]一种制备微细球形镍粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备微细球形镍粉的方法。更详细地说，此发明制备出的镍粉粒度均匀，粒径可控，球形度高，结晶好，适合作为多层陶瓷电容器内电极材料使用。

技术背景

多层陶瓷电容器(MLCC)是通过很薄的电极和电介质交替平行堆积，烧结为一体制造出来的，正在不断向薄层化、小型化、大容量化和低成本方向发展。在MLCC的上述发展中，内电极材料是非常关键的，它不仅关系到薄层化、小型化，而且与MLCC的低成本密切相关。其中，贱金属内电极的制备和性能完善是目前MLCC技术发展的关键之一。传统的MLCC内电极材料为Pd/Ag合金或纯金属Pd，这种电极材料成本很高。采用贱金属代替贵金属，可以大大降低成本。常用的贱金属电极包括Ni和Cu。金属Ni除具有成本低和熔点较高的特点外，还具备电导率高、电迁移率小、对焊料的耐蚀性和耐热性好等优点，因此微细金属镍粉被广泛用作MLCC内电极材料。为了提高抗氧化性能和减少烧结过程中的开裂，用于MLCC内电极的镍粉应具备以下性能：球形、致密且表面光滑，粒度分布均匀且大小适中，纯度高，结晶性好。MLCC的内电极单层厚度一般为2μm，因此所用镍粉的粒径控制在1μm左右。随着MLCC不断向着大容量和小型化发展，所需镍粉的粒径会进一步降低。

关于制备镍粉的报道已有很多。主要方法包括等离子法，气相还原法，喷雾热解法和液相还原法。其中液相还原法由于其简单易行的特点，已经被广泛研究并实现工业生产。在利用水合肼作为还原剂时，通常需要引入碱性物质如氢氧化钠来提高它的还原性。这种方法得到的镍粉表面富含氢氧化物。另外，工业生产中很难除去引入的碱金属离子。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备微细球形镍粉的方法。该方法利用水合肼为还原剂，在不另外引入其他强碱的条件下制备微细球形镍粉。产品镍粉的粒度均匀，粒径可控，球形度高，结晶好。

本发明制备微细球形镍粉包括以下几个步骤：

(1)将一定量的镍盐溶于多元醇中。

(2)将一定量的水合肼加入上述溶液，搅拌使络合反应充分进行。

(3)将络合溶液转移至反应器中恒温处理一段时间，所得灰黑色沉淀即为产品镍粉。

步骤(1)中所配镍盐溶液的浓度为0.05-0.1M。

步骤(2)中控制水合肼和镍的比例为5-7。

步骤(3)中反应温度为110-160℃以上，反应时间为2-8小时。

水合肼作为还原剂，在不加强碱的条件下，可以简单的给出如下反应方程式：

[Ni(N₂H₄)₃]²⁺+N₂H₄→2Ni(s)+4NH₃(g)+2N₂(g)+H₂+2H⁺

附图说明：

图1为实施例1制备镍粉的XRD谱图

图2为实施例1制备镍粉的FESEM照片

图3为实施例2制备镍粉的FESEM照片

图4为实施例3制备镍粉的FESEM照片

图5为实施例4制备镍粉的FESEM照片

图6为实施例5制备镍粉的FESEM照片

图7为实施例1制备镍粉的热重曲线

具体实施方式：

实施例1

将1.2g六水合氯化镍溶于50mL乙二醇配制成0.1M的溶液，将1.7mL85％的水合肼逐滴加入氯化镍溶液中，搅拌30分钟使其充分络合。将上述溶液转移至100mL的聚四氟内衬反应釜中，120℃恒温6小时。所得沉淀经过滤洗涤，60℃置于空气中干燥4小时。

实施例2

将1.2g六水合氯化镍溶于50mL丙三醇配制成0.1M的溶液，将1.7mL85％的水合肼逐滴加入氯化镍溶液中，搅拌30分钟使其充分络合。将上述溶液转移至100mL的聚四氟内衬反应釜中，120℃恒温6小时。所得沉淀经过滤洗涤，60℃置于空气中干燥4小时。

实施例3

将0.9g六水合氯化镍溶于50mL乙二醇配制成0.1M的溶液，将1.7mL85％的水合肼逐滴加入氯化镍溶液中，搅拌30分钟使其充分络合。将上述溶液转移至100mL的聚四氟内衬反应釜中，120℃恒温6小时。所得沉淀经过滤洗涤，60℃置于空气中干燥4小时。

实施例4