[发明专利]一种无外部高压的质谱离子源及其离子化分析方法有效
申请号: | 200710120874.0 | 申请日: | 2007-08-28 |
公开(公告)号: | CN101113970A | 公开(公告)日: | 2008-01-30 |
发明(设计)人: | 赵孟夏;张新忠;张四纯;韩昊;马晓东;李重九;张新荣 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64;H01J49/10;G01N30/72 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 | 代理人: | 朱印康 |
地址: | 100084北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 外部 高压 离子源 及其 离子化 分析 方法 | ||
1.一种无外部高压的质谱离子源,其特征在于,所述离子化的离子化源,包括电喷雾器,毛细管,蠕动泵,惰性气体源,离子化源组成,其中电喷雾器(1)和被分析样品(4)组成喷雾系统,毛细管(2)固定在电喷雾器管(1)的中心,进气管(3)和电喷雾器管(1)的侧面联通;质谱的采样口(5)为离子采集分析装置,质谱的采样口(5)放置在被分析样品(4)的上面。
2.根据权利要求1所述无外部高压的质谱离子源,其特征在于,所述电喷雾毛细管(2)与样品(4)的表面的夹角为任意角度,二者距离在1-8mm之间;其中毛细管(2)的一头与蠕动泵相接。
3.根据权利要求1所述无外部高压的质谱离子源,其特征在于,所述毛细管内径为为0.01-0.5mm;外径为0.03-0.7mm。
4.一种无外部高压的质谱离子源的离子化分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将被分析样品(4的表面直接置于电喷雾器(1的下方,并且调节二者的距离和角度;
2)在采样口(5)与样品(4)之间经软件控制被施加以-2500V到-6000V的高压;
3)喷雾溶剂在1~6μL/min流量下从毛细管(2)的进入,喷雾气体在5~60psi压力下由进气管(3)进入;
4)打开喷雾气、蠕动泵和质谱仪,对样品表面物质进行电离并分析。
5.根据权利要求4所述无外部高压的质谱离子源的离子化分析方法,其特征在于,所述对样品表面物质进行电离并分析的分析参数为:采样口负压为4500V,质谱的采样口(5)温度为250℃,喷雾气体压力为15psi,电喷雾溶剂流速为4μL/min,电喷雾毛细管(2)与样品(4)的距离在4mm、与样品(4)表面的夹角为60°,并且整套系统与质谱的采样口(5)的距离在2cm之内。
6.根据权利要求4所述无外部高压的质谱离子源的离子化分析方法,其特征在于,所述电喷雾溶剂为乙腈∶水=1∶1(v/v)、甲醇∶水=1∶1(v/v)。
7.根据权利要求4所述无外部高压的质谱离子源的离子化分析方法,其特征在于,所述在电喷雾溶剂中加入化学衍生试剂:甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵、HCl、乙二醇、氨水和有机胺中一种,使在分析过程中提高分析的灵敏度。
8.根据权利要求4或5所述无外部高压的质谱离子源的离子化分析方法,其特征在于,所述喷雾气体为氮气、氦气、氩气和空气中一种或几种混合气。
9.根据权利要求4所述无外部高压的质谱离子源的离子化分析方法,其特征在于,所述样品4的表面置于可调节的三维移动平台上,并由步进电机控制其有规律的移动,即可实现对固体表面某一区域的精细成像分析。
10.根据权利要求4所述无外部高压的质谱离子源的离子化分析方法,其特征在于所述被测样品可以是实验室常用载物表面:玻璃,聚合物和薄层色谱板,被测物也可以是任何植物的茎、叶和果实的表面。
11.根据权利要求4、5、9或10所述无外部高压的质谱离子源的离子化分析方法,其特征在于:所述复杂被测样品基体里的目标化合物,选用多级质谱方式来获得较好的信噪比,包括碰撞诱导解析(CID),选择性反应监控模式(SRM)或多重反应监控模式(MRM)。
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