[发明专利]一种纳米材料原位结构性能测试的透射电镜载片

说明书

技术领域：

本发明涉及一种透射电子显微镜载片，首先利用扫描电子显微镜(以下简称扫描电镜)对随机分布在载片上的单根纳米线进行固定，借助于外力对载片进行拉伸使分布在其上的样品(纳米线)发生拉伸或弯曲变形。同时可利用透射电子显微镜对变形前后的纳米线显微组织结构进行原位研究。此纳米线装置还可蒸镀电极，在扫描电镜中实现应变状态下一维纳米材料导电性质的变化研究。本发明提供了一种方便的纳米线变形机制研究方法，属于纳米材料力学的测试、研究方法。

背景技术：

近年来，由于纳米材料在磁、光、电等多领域呈现出常规材料所不具备的特殊性质，人们对于纳米材料的研究和关注热情空前高涨。然而，虽然人们在纳米材料的应用方面已经取得了很大的成就，但是对于纳米力学的基础研究却处于相对落后的状态，虽然我们已经有了分辨能力可以达到0.2nm的透射电子显微镜(以下简称透射电镜)，但是，由于受到样品台与极靴极为有限的空间限制(一般是1-3mm)，在原子尺度分辨率下对于单根纳米线或纳米薄膜的操纵和力学、电学性能的直接测量比较困难，只能观测到纳米线的静态组织结构，而很难在透射电镜中对样品进行操纵，实现应力状态下结构变化的原位检测。传统的用于透射电镜中支撑样品的一般为铜网、非晶碳支持膜或微栅，这些载网只能支撑样品而不能实现对样品的操纵，这样就无法利用透射电镜对处在应力状态下纳米材料的结构变化进行原位检测。随着微机电系统(MEMS，micro electromechanical system)和纳机电系统(NEMS，nanoelectromechanical system)的发展，对纳米材料在外力作用下力学性能的研究就显得尤为迫切。因此，能否找到一种简便有效的操纵纳米材料的仪器和方法就成了解决问题的关键。但是由于纳米材料结构细小、难于操纵，所以，从纳米尺度和原子层次揭示纳米材料在外力作用下的变形机制成为摆在研究人员面前的难题。文献中报道的在透射电镜中操纵纳米材料的方法有两种：

一种方法报道于《Proceedings of the National Academy of Sciences》2005年102卷第41期，其主要原理是利用表面显微机械加工技术制成一种原位的电子显微机械测试系统。这套系统包括一组激励器和一组负载应力传感器，在对样品的变形和断裂机制实施连续监测的同时，可以测出毫、微牛量级的负载应力。这套系统综合了基于微电子机械技术的电动机械原理和热机械原理，可以原位独立的测量单晶硅、金属纳米线、碳纳米管等材料的性能，同时实现了对碳纳米管的拉伸断裂机制原位适时的观测。但是，该方法由于将结构复杂的装置放入透射电镜中，受到透射电镜样品台的倾转角度的限制(一般只能单轴倾转或双轴倾转±5°)，不利于正带轴下对纳米材料进行原位观察，不能从根本上了解纳米材料的变形机制。

另一种方法报道与《Applied Physics Letters》2006年88卷133107页，其主要原理是利用压电陶瓷驱动的钨探针操纵碳纳米管，测试碳纳米管的场发射特性，得出了发射材料的尖端半径与其场发射特性有密切的关系，而碳纳米管的长度与其场发射特性关系不大的结论。但是由于受到样品台倾转角度的限制，不能从原子尺度解释其机制。

上述所有透射电子显微镜原位纳米材料性能测试中，样品操纵台或载网均不能实现大角度倾转，对于大部分需要在正带轴下观察在外力作用下结构变化的纳米材料，其应用受到限制。因此，找到一种简便有效的操纵纳米材料的仪器和方法，对于实现正带轴下观察外力作用下纳米材料的结构变化是至关重要的。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种用于透射电镜样品台可实现大角度倾转的纳米材料原位结构性能测试载片，此载片和目前常用的透射电镜铜网尺寸相当，固定在现有技术产品双倾透射电镜样品台上，不受样品驱动元件尺寸的限制，放入透射电子显微镜中可以实现大角度倾转(目前商业化双倾台可以达到±30°/±45°)，使样品能在正带轴下实现原子层次分辨的同时实现纳米材料的力学性质的测试。

一种纳米材料原位结构性能测试的透射电镜载片，其特征在于，该载片包括中心金属片1、两个附耳2、狭缝3、扇形燕尾槽4、沿狭缝3两侧对称分布的至少20个圆形栅孔5；