[发明专利]一种鸡血藤的有效组分及其制备方法与用途有效
申请号: | 200710123270.1 | 申请日: | 2007-07-20 |
公开(公告)号: | CN101347496A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
发明(设计)人: | 贺庆;刘雳;史强;程翼宇;水文波;葛志伟;窦静;霍阳 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/486 | 分类号: | A61K36/486;A61P35/00;C07D311/04;C07D311/30;C07D311/36;A61K135/00 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300402天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鸡血藤 有效 组分 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种具有抗肿瘤作用的鸡血藤有效组分,其特征在于,其制备过程包括以下步骤:
步骤1为:取鸡血藤药材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5为溶剂,回流提取,将提取液与药渣分离,分离后得到的提取液为提取物1,
步骤2为:将提取物1过正相硅胶柱,先用石油醚∶乙酸乙酯=47~53∶1作为流动相洗脱,然后改换氯仿∶甲醇8~13∶1作为流动相,得洗脱液,
步骤3为:用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液,流动相为水-A和乙腈-B,进行梯度洗脱,
所述梯度洗脱程序如下:
色谱柱为汉邦半制备柱,其具体规格参数为Lichrospher C18;10.0mm×250mm,5μm,流动相为水(A)和乙腈(B),洗脱梯度见下表,流速为3ml/min,柱温为室温,
在时间段32.6~40.8分钟收集溶液,溶液经浓缩干燥后得到有效组分。
2.权利要求1的有效组分,其特征在于,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,两者的比例为乙酸乙酯∶乙醇=1-2∶1-2。
3.权利要求1的有效组分,其特征在于,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,两者的比例为乙酸乙酯∶乙醇=1∶1。
4.含有权利要求1-3任何一项有效组分的药物组合物。
5.权利要求1的有效组分的制备方法,其特征在于,其制备过程包括以下步骤:
步骤1为:取鸡血藤药材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5为溶剂,回流提取,将提取液与药渣分离,分离后得到的提取液为提取物1,
步骤2为:将提取物1过正相硅胶柱,先用石油醚∶乙酸乙酯=47~53∶1作为流动相洗脱,然后改换氯仿∶甲醇8~13∶1作为流动相,得洗脱液,
步骤3为:用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液,色谱柱为汉邦半制备柱,其具体规格参数为Lichrospher C18;10.0mm ×250mm,5μm,流动相为水(A)和乙腈(B),洗脱梯度见下表,流速为3ml/min,柱温为室温,
在时间段32.6~40.8分钟收集溶液,溶液经浓缩干燥后得到有效组分。
6.权利要求5的有效组分的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将鸡血藤药材粉碎后加入乙酸乙酯∶乙醇=1∶1,加热回流1小时,提取2次,合并滤液得提取液;将提取液浓缩成浸膏,并将其按1∶1.0~1.2的比例与硅胶拌样,用正相硅胶柱对其进行分离,首先用石油醚∶乙酸乙酯=50∶1作为流动相,得洗脱液I,弃之,然后改换氯仿∶甲醇=10∶1作为流动相,得洗脱液II,将洗脱液II浓缩干燥后得样品;用制备液相色谱继续分离得到的样品;制备色谱的分离条件:色谱柱为汉邦半制备柱,其具体规格参数为Lichrospher C18;10.0mm×250mm,5μm,流动相为水(A)和乙腈(B),洗脱梯度见下表,流速为3ml/min,柱温为室温,
在时间段32.6~40.8分钟收集溶液,溶液经浓缩干燥后得到有效组分。
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