[发明专利]一种三氧化二铋/碳纳米管复合粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种三氧化二铋/碳纳米管复合粉体及其制备方法。三氧化二铋/碳纳米管复合粉体可作为固体推进剂的环境友好型燃烧催化剂。

技术背景

双基推进剂和改性双基推进剂是火箭和导弹所用的一类高能燃料，实际使用时需要加入燃烧催化剂来改善其燃烧性能。随着导弹技术的发展，研制低特征信号、环境友好型的高性能推进剂是重要发展方向，相应地需要开发无毒或低毒性、无污染、高效的新型燃速催化剂，来满足发展新型固体推进剂的需要。

碳纳米管由于具有巨大的比表面积和空腔结构，且其表面及边缘又存在结构缺陷，使其具有独特的催化性能和吸附性质，既是一种特殊的催化剂，又是一种优良的催化剂载体。作为催化剂载体，可将无毒性或低毒性金属化合物与碳纳米管复合可制备成环境友好型复合催化剂。碳纳米管起着催化剂和载体的双重作用，催化剂以纳米粒子形式高度分散在碳纳米管的管壁上，碳纳米管作为“碳骨架”，可阻止金属或金属氧化物纳米粒子间的相互团聚，可充分发挥纳米粒子的高效催化作用。由于碳纳米管是由碳元素组成，燃烧后不会产生有毒有害气体，因此对环境不会造成污染，同时负载的金属氧化物又能与碳纳米管的催化性能“互补”，从而产生强的“协同效应”，其催化效果将优于纯的纳米金属氧化物催化剂。

铋是一种无毒的元素，对双基系推进剂的燃烧有较好的催化效果。因此，开发三氧化二铋/碳纳米管负载型复合燃速催化剂可为固体推进剂提供环境友好型的高效燃烧催化剂。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种用作双基或改性双基推进剂的燃烧催化剂的三氧化二铋/碳纳米管复合粉体。

本发明的另一个目的是提供三氧化二铋/碳纳米管复合粉体的制备方法。

本发明提供一种三氧化二铋/碳纳米管复合粉体，其主要组分为：Bi₂O₃和多壁碳纳米管(MWCNT)，各种组分的含量按重量百分比计算为：Bi₂O₃：30～60％，MWCNT：40～70％。。

所述三氧化二铋/碳纳米管复合粉体中：所用的多壁碳纳米管的直径为60～90nm，长度为500～3000nm；负载在碳纳米管表面的Bi₂O₃的粒径为10～30nm。

本发明的三氧化二铋/碳纳米管复合粉体的制备方法，按以下次序的几个步骤进行：(1)多壁碳纳米管用盐酸浸泡15～24小时进行纯化；(2)经纯化的多壁碳纳米管用混酸(浓硝酸和浓硫酸的比例为：1:3)在70～120℃下氧化1～3小时；(3)将可溶性铋盐溶于稀硝酸中配制成溶液；(4)在铋盐溶液中加入化学计量的经纯化和氧化的多壁碳纳米管(碳纳米管与铋盐的质量比为1∶1～2.5)，超声分散；(5)在60～80℃温度下搅拌30分钟，然后静置3～5小时；(6)在搅拌下滴入2.5wt％氨水，调节溶液的pH值至9～10，然后静置2～5小时；(7)抽滤、洗涤、干燥；(8)在氮气保护下，300～400℃灼烧2小时，即可制得三氧化二铋/碳纳米管复合粉体。

所述的可溶性铋盐为：硝酸铋。

本发明三氧化二铋/碳纳米管复合粉体作为燃烧催化剂对双基或改性双基推进剂的燃烧具有优良的催化效果，无毒，无污染。

附图说明

图1为实施案例1后得到的三氧化二铋/碳纳米管的X射线衍射图，图中a为预处理后碳纳米管的X射线衍射结果；图中b为三氧化二铋/碳纳米管复合粉体的X射线衍射结果，与JCPDS卡片对照：负载物主要为三氧化二铋(JCPDS卡片65-1209)，同时还有少量金属铋(JCPDS卡片44-1246)。

图2为实施案例1后得到的三氧化二铋/碳纳米管的透射电镜照片，从透射电镜照片中可以看出，负载在碳纳米管表面的纳米Bi₂O₃为球形粒子，平均粒径约20nm。

图3为实施案例1后得到的三氧化二铋/碳纳米管复合粉体的EDS能谱图，图中出现C、O、Bi、Cu等四种元素，其中Cu元素是来自测试用的铜网，说明产物仅含有C、O、Bi三种元素。

具体实施方式

本发明三氧化二铋/碳纳米管复合粉体燃烧催化剂的具体制备方法由以下实施例详细给出。

实施例1

(1)称取0.3g的多壁碳纳米管置于圆底烧瓶中，加入混酸(浓硝酸∶浓硫酸＝1∶3)，在80℃温度下恒温回流2小时，冷却，过滤，干燥、研碎。