[发明专利]纳米氢氧化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米粉体制备工艺，具体涉及一种超声波辅助合成纳米粉体的制备方法，特别是纳米氢氧化镁的超声波辅助合成方法。

背景技术

Mg(OH)₂作为重要的无机阻燃剂是性价比最高的阻燃剂之一。它具有分解温度较高、热稳定性高、无毒、无烟并抑烟等特点，是一种对环境友好的绿色环保型阻燃剂。而且多数性能优于氢氧化铝阻燃剂，迎合了21世纪对阻燃剂无卤化、低毒化、抑烟化的需求，得到了较快的发展。但普通Mg(OH)₂用于聚合物的阻燃，阻燃效率低，与基体的相容性差。要使材料的阻燃性能达到一定要求，Mg(OH)₂的添加量通常要高达50％以上。这对材料的力学性能和加工性能影响很大，使材料机械性能、特别是抗冲击强度和伸长率均显著劣化，难以达到使用要求。解决这一问题的最好方法之一是使Mg(OH)₂颗粒向纳米化方向发展。

尽管目前国内外工业生产上广泛采用的化学合成法制备纳米氢氧化镁具有操作简单、原料来源广的优点，但这一制备工艺在实际生产上仍不同程度地存在一些问题，例如：由于镁盐加碱生成氢氧化镁的反应非常快，反应物一旦接触反应就迅速进行完全，从而造成产物颗粒不均匀、所得颗粒粒径分布宽、形貌难以控制；另一方面，由于纳米氢氧化镁粒子具有很高的表面能，且为强极性物质，在溶液中纳米氢氧化镁的团聚现象非常严重。这就使得制备高分散性的纳米氢氧化镁变得很困难。

近年来发展了几种制备纳米氢氧化镁的方法。如中国专利CN1341694A报道了用旋转填充床为反应器，以可溶性镁盐与氨水或氨气为原料，反应后浆料在80℃熟化几小时后制备纳米氢氧化镁的方法。该法设备投入大，反应生成的氢氧化镁易在填料间隙沉积，堵塞填充床。中国专利CN1542036A以可溶性镁盐和可溶性碱为原料，在高分子保护剂的作用下，通过高剪切均质乳化器强制乳化沉淀制备氢氧化镁纳米粉体，仅反应后的陈化时间就长达12小时，反应时间太长。与此类似的中国专利CN1332116A采用均质流体法制备纳米氢氧化镁，尽管采用热老化处理反应后的浆料，但仍需100℃老化6小时以上，甚至在300℃也要热老化3小时。中国专利CN1982410A将沉淀法制备氢氧化镁的沉淀合成和水热处理两阶段合在一齐制备了薄片状纳米氢氧化镁，反应和水热处理温度分别高达160℃和180℃，该法反应条件苛刻，操作困难，难以工业化生产。

中国专利CN1389521A介绍了采用溶胶-凝胶法制备纳米氢氧化镁的方法。该法是先配制可溶性镁盐和氨水的水溶液，并在氨水溶液中加入少许表面活性剂；然后在强力搅拌下将镁盐溶液缓慢滴加到配制的氨水溶液中，形成乳白色的胶体；将制备的氢氧化镁胶体超声振荡3～5h后蒸发除去溶剂，最后在300℃下焙烧2～3h，研磨得到白色纳米氢氧化镁粉体。该专利用超声波对预先制备的氢氧化镁胶体进行振荡处理，具有超声分散防止团聚的作用，但超声时间过长，特别是蒸发去除溶剂，使该专利方法生产周期长、能耗大、成本高，不利于工业化推广。

发明内容

针对上述现有技术之不足，本发明的目的在于提供一种能够在室温下快速合成分散性好、颗粒尺寸分布均匀的纳米氢氧化镁的制备方法，即超声波辅助的沉淀法合成纳米氢氧化镁的方法。

为实现上述目的，本发明的纳米氢氧化镁的制备方法，特点在于将添加有分散剂的可溶性镁盐溶液加入到放置于超声槽中的、安装有搅拌器的三口烧瓶中；开启搅拌器并调整转速，开启超声波设备并调整超声波频率和超声波功率，将与上述镁盐溶液等当量的可溶性碱液缓慢滴加入到三口烧瓶中15-35℃下进行反应，得到氢氧化镁悬浊液；氢氧化镁悬浊液在15-35℃下超声陈化4～30分钟；陈化后的氢氧化镁经抽滤洗涤后，在80～120℃下干燥2～6小时，得到纳米氢氧化镁粉体，上述分散剂选用阴离子表面活性剂或高分子表面活性剂，其加入量为镁盐的1～5wt％；所述的镁盐溶液为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁水溶液或苦卤水，其Mg²⁺浓度为0.5～5.0mol/L；所述的碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，其OH^-浓度为1.0～10.0mol/L。

本发明所述的阴离子表面活性剂通常选用硬脂酸盐、磺酸盐、羧酸盐等；而高分子表面活性剂则通常选用聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮等。

本发明根据反应浓度和产物粒径调整搅拌器转速，反应浓度增加，搅拌器转速加大；所需产物粒径越小，相应的搅拌器转速就要加大。本发明所选的搅拌器转速为50～1200rpm。