[发明专利]一种制备氧化锆/莫来石晶须复相材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以天然铝矾土和锆英石矿物为原料制备氧化锆/莫来石晶须复相材料的方法。

背景技术

众所周知，莫来石具有异向生长的特性，在适当的条件下其可生长为发育良好的晶须，莫来石晶须具有耐高温、抗氧化、热膨胀性低、高温力学性能好、化学性质稳定等一系列优异的性能，能起到显著的增韧补强作用。在莫来石相中添加氧化锆，并采用适当的工艺控制氧化锆和莫来石相的生长过程，将得到一种具有独特显微结构的氧化锆/莫来石复相材料，即氧化锆/莫来石晶须复相材料。该材料中原位生成的莫来石晶须构成交错连接的网络结构，颗粒状氧化锆均匀分布于网络结构中，因此该氧化锆/莫来石晶须复相材料兼具氧化锆和莫来石材料的优良性能，如优异的高温强度、抗蠕变性、抗热震性、良好的抗金属溶液及玻璃溶液侵蚀的性能等。

目前，广泛应用的氧化锆/莫来石复相材料的制备方法主要有电熔法和烧结法，这两种传统工艺虽能制备氧化锆/莫来石复相材料，但是由于其难以提供莫来石异向生长的热力学和动力学条件，所以复相材料中的莫来石相多为粒状，而不能发育成长径比较大的晶须。以烧结工艺制备氧化锆/莫来石复相材料为例，在烧结过程中，由于锆英石的分解温度较高(1500℃以上)，因此莫来石难以在低温下形核和生长，当莫来石形核时，试样已明显致密化，从而无法提供给莫来石晶体异向生长的空间，故难以得到氧化锆/莫来石晶须复相材料。

中国专利文献CN1872789A公开了一种氧化锆/莫来石复相粉体的制备方法，从该专利中给出的产物SEM图可知，其中的莫来石相为直径50～100nm、长度为2～5μm的晶须，因此该发明所述的复相粉体材料即为氧化锆/莫来石晶须复相材料。该方法是将锆英石和碳酸钾或碳酸钠按一定比例混合，并在900～1000℃的温度范围内热处理2～5h，冷却后加入热水，并用盐酸或硫酸溶液调节pH值至5～7，然后过滤、洗涤、干燥；将干燥产物与Al₂(SO₄)₃、Na₂SO₄或K₂SO₄混合，并在900～1000℃进行热处理2～5h，冷却后经反复过滤洗涤得到氧化锆/莫来石晶须复相粉体。该方法由于采用大量化工产品作为原料，故原料成本相对较高；此外，上述制备方法需要对产物进行反复洗涤、过滤，所以其工艺比较复杂，且在洗涤过程中，还会产生污染环境的废液和废渣；该制备工艺应在高温密闭环境中进行，否则在反应过程中，硫酸盐高温分解产生的气体(诸如SO₂)将造成环境污染，同时这也对其工业化生产造成很大困难。最为重要的是，该方法仅能得到团聚性粉体，而不能直接得到莫来石晶须原位增强的氧化锆/莫来石晶须复相材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种原料成本低廉、工艺简单、环境友好的制备莫来石晶须原位增强的氧化锆/莫来石晶须复相材料的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下步骤来实现的：(1)选取铝矾土和锆英石，分别将其破粉碎至平均粒度为20-44μm的粉料；(2)分别称取上述经破粉碎后的铝矾土和锆英石进行混合配料，使配料中的Al₂O₃和SiO₂组分的质量比为51∶20；(3)将所述步骤(2)中配制的原料置于高能球磨机中，以300-1000转/分的转速共磨5-30h，得到上述原料的混合粉；(4)将所述步骤(3)中得到的混合粉在30-80MPa压力下压成块状坯体；(5)将所述块状坯体置于电阻炉内，于1480-1700℃下保温0.5-5h；冷却至室温后即可得到氧化锆/莫来石晶须复相材料。