[发明专利]改进稳定性的氨基多羧酸铁铵盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工工艺，具体涉及一种改进稳定性的氨基多羧酸铁铵盐的制备方法。

背景技术

在影像业，氧化金属银的影象或底片银离子被称为漂白法。一个理想的漂白剂将快速与银反应，然后迅速的反应，与空气反应再生为漂白剂，铁化合物已用于这一目的达十年之久.目前最普遍使用的铁化合物是乙二胺四乙酸铁铵盐，由于其理想的还原性能和便于从廉价的工业化学品中制备，例如四氧化三铁，乙二胺四乙酸(EDTA)和氨水。

根据Donovan和Surash(美国专利：3,767,698 1973年10月23日公布)，Svatek(美国专利：4,364,871 1982年10月21日公布和美国专利：4,438,040 1984年5月20日公布)等人的描述，EDTA铁铵溶液的制备可通过氧化铁和过量的EDTA的水混合物在温度低于100℃反应。不超过三个小时，通过pH值来调节，鼓空气，最后过滤。根据Thunberg(美国专利.编号.5,110,965 1992年5月5日公布)的叙述，使用亚铁盐催化反应之间的氧化铁和EDTA。最新的制备方法是George(美国专利：.5,898,078 1999年4月27日公布)制备已改进稳定性氨基多羧酸铁铵盐溶液的叙述。

美国专利：4,364,871和美国专利：4,438,040所述反应过程产生的鳌合溶液对影象中的漂白有一定作用。一段时间后，均都呈现细的沉淀物，黑色微粒物质，可能会有损于照片质量，会降低客户接受的产品的积极性。

美国专利5,898,078的例2和例5的产品较稳定(在50℃以上条件下其衰退天数仅大于20天)，但是投料比中螯合物∶Fe的摩尔比均小于1，也就是说Fe₃O₄是过量的，这样一方面给后面产品的过滤带来很大的压力。该专利中例3和例4的投料比中螯合物∶Fe的摩尔比分别为1.08和1.02，但产品稳定性不好(在50℃以上条件下其衰退天数仅5天)。美国专利：4,364,871和4,438,040里投料比中螯合物∶Fe的摩尔比均大于1，但其产品稳定性同样不好。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提供一种改进稳定性的氨基多羧酸铁铵盐的制备方法。使用该方法生产的氨基多羧酸铁铵盐可以明显提高稳定性，减少或避免氨基多羧酸铁铵盐由于时间和温度的变化而形成阴暗微粒，从而生产一个从视觉上接受的产品。在室温条件下其衰退天数大于15个月。

为完成上述发明任务，本申请提供的技术方案是：一种改进稳定性的氨基多羧酸铁铵盐的制备方法，步骤如下：

在螯合剂氨基多羧酸的去离子水溶液中，加入基体物质的溶液；其中基体物质∶氨基多羧酸的摩尔比为1.0～1.2。

分次投入含铁物质，其中氨基多羧酸∶Fe的摩尔比在1.01～1.10之间；

强力搅拌；

将反应后溶液冷却；

加基体物质的溶液，使其pH值达到7～8；

溶液冷却；

鼓气，使螯合溶液和空气进行接触；

用水稀释，然后过滤，可获得产品。

以上所述的氨基多羧酸选自乙二胺四乙酸，1，3-丙二胺四乙酸，乙二胺二琥珀酸，次氮基三乙酸，N-羟乙基乙二胺三乙酸，二亚乙基三胺五乙酸，亚氨基二乙酸，N-取代亚氨基二乙酸，或者是其中两种或两种以上物质的混合物。所述的氨基多羧酸优选乙二胺四乙酸。

即：该螯合剂可以从很多种的氨基多羧酸中挑选。包括但不限于乙二胺四乙酸(EDTA)，还可以是1，3一丙二胺四乙酸(PDTA)，次氮基三乙酸(NTA)，乙二胺二琥珀酸(EDDS)和N-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)，二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)，亚氨基二乙酸，N-取代亚氨基二乙酸及其它的化合物。以实用性，经济性，物质性能来选，优选的可以是EDTA，PDTA，NTA，EDDS和其他的化合物。

其中所述的基体物质是指氨水，无水氨，氢氧化钠，氢氧化钾，或者是其中两种或多种的混合物。

所述的含铁物质是指铁的氧化物，铁粉、铁盐或者其中两种或多种的混合物。所述的铁的氧化物优选四氧化三铁(Fe₃O₄)。

关于含铁原料的选择，例如从元素铁(铁粉)，铁的氧化物如四氧化三铁(Fe₃O₄)三氧化二铁(Fe₂O₃)等，以及其他相关化合物。优选的原料是四氧化三铁(Fe₃O₄)。